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外排浓盐水样哈希在线氨氮/COD分析仪维护保养

danmaishenqiu

2020/09/24

一、前言

我公司外排浓盐水样PH、浊度、电导、氨氮、COD等分析数据联网时时上传到环保监测平台，其中氨氮/COD分析数据因水样含盐量高（18000us/cm-23000us/cm）导致仪器的连续分析数据不稳定（氨氮分析数值偏低，COD分析数值偏高或超出指标），仪器故障频发，2019年9月中心化验室负责管理在线分析仪表，通过不同维护方法的试验分析跟踪，很快我们就找到了一种非常好的仪器维护保养方法，确保了外排浓盐水样哈希氨氮/COD在线分析仪连续长周期稳定运行。

图1 哈希氨氮/COD在线分析仪

二、哈希Amtax CompactII 氨氮分析仪维护保养方法

1、仪器的测量原理

水样中胺盐和碱液混合生产氨气，隔膜泵把氨气带入比色池，与比色池中指示剂反应，改变指示剂颜色，其颜色变化程度和样品中的铵根离子浓度成正比，通过测量颜色变化的程度，计算出样品中铵根离子的浓度。

逐出瓶：NH₄⁺﹢ OH^_→ NH₃↑﹢H₂O

比色池：NH₃﹢ H⁺→ NH₄⁺

2、氨氮分析数据偏低的原因

仪器连续测量浓盐水样，水样中的盐泥会逐渐残留附着在进样管路、两通接头、三通接头上，堵塞管路和接头，同时也污染透明的逐出瓶，使之不能观察到进样量，进样量的减少，会导致分析结果偏低。

图2 浓盐水样分析哈希CompactII氨氮仪故障部位

3、哈希CompactII氨氮仪维护保养方法

之前的维护方法，拆卸下管路、接头和逐出瓶进行清洗，操作过程比较麻烦，又容易损坏逐出瓶，新的维护方法，非常的简单，用1+5盐酸（1盐酸+5水）清洗液和1.0-3.0mg/L左右的氨氮置换液在线清洗管路、接头和逐出瓶，彻底消除了频发的氨氮仪管路堵塞故障，操作方法见图3-图5。

图3 哈希CompactII氨氮仪维护保养图片①

图4 哈希CompactII氨氮仪维护保养图片②

图5 哈希CompactII氨氮仪维护保养图片③

4、小结

1+5盐酸清洗液很容易清洗掉管路、接头中附着的盐泥，每天清洗一次，可以保证哈希CompactII氨氮监测仪连续长周期稳定运行。

三、哈希CODMaxII铬法COD分析仪维护保养方法

1、仪器的测量原理

水样、重铬酸钾、硫酸银和浓硫酸混合液在消解池中被加热到175℃，在此期间，铬离子作为氧化剂从Ⅵ价被还原成Ⅲ价而改变了颜色，颜色的改变度与样品中有机化合物的含量成对应关系，仪器通过比色换算直接将样品的COD显示出来。

2、CODMaxIICOD分析仪易发生故障部位和分析结果超标的原因

从图6我们可以看到，测量浓盐水样，易堵塞仪器的进样口接头、排液口接头，易堵塞零点液阀，易堵塞消解池入口接头，易污染计量管，还会使消解石英管的透光率出现问题，导致分析结果偏高或超标。

公司的另几台同型号哈希CODMaxII铬法COD分析仪，水样的电导比浓盐水小很多，运行非常稳定，我们测试这台故障频发的CODMaxIICOD浓盐水样分析仪的准性和重复性没有问题，见图8。

当在线浓盐水COD分析数值大于100mg/L时（106mg/L、112mg/L、132mg/L），手动取样分析结果均正常（约30.0mg/L），分析原因，连续测量浓盐水样，仪器的9通塑料阀体内、消解池入口接头内会附着累积大量的盐泥垢，仪器在测量加液过程中，如果把脱落的较大盐泥垢带人消解池，就会影响到石英消解池的透光率，仪器配套1500mg/L标液的吸光度约为1.0左右，计算30.0mg/L仪器的吸光度约为0.02，对应的透光率约95.0%（见图7），当透光率下降10个数值即85.0%时，对应吸光度约为0.071，计算分析结果106mg/L，大于指标100mg/L。

图6 哈希CODMaxII铬法COD分析仪故障部位

图7 透光率-吸光度对照表

图8 仪器历史数据（连续测量45.0mg/L标液图）

1、哈希CODMaxII铬法COD分析仪维护保养方法

针对仪器分析浓盐水样出现的问题，通过反复实验、不断改进，我们找到了一种很好的仪器维护方法：设置仪器每天清洗1次（原设置），开启深度清洗模式（原设置），设置仪器校正为慢速（原快速）！每天仪器自动校正仪表1次（原3天/次），每天手动校正仪表1次（新增）！为了节省标准液，可设置校正跳过1500标定（每3-7天设置加入一次量程校准，标准液阀长时间不吸合动作会结垢堵塞），以上的设置操作方法，对零点液的消耗很大，零点溶液可以用高纯水直接替代，需要注意的是，仪器的校正时间设定在0:00之前，上午执行手动校正后，晚间仪器自动校正不在进行（仪器默认每天1次），需手动校正前增加设置修改日期操作，维护保养的具体操作步骤见图9-图12，另外，进样口接头每个月需要用通针疏通清洗一次，排液管每个月超声清洗一次，预防堵塞，确保仪器长周期稳定运行。

图9 设置慢速校正和跳过1500标定

图10 进入仪器维护模式

图11 修改日期（月份）

图12 手动校正仪器

4、小结

仪器每间隔2小时接受数采仪触发信号测量浓盐水样一次，24小时分析10-12次（2次校准时间可能占用2次分析时段），平均每测量6次浓盐水样，仪器进入校正状态，校准零点的同时，也清洗掉了附着在石英消解管、计量管、9通塑料阀体、管路、接头等零部件内表面上的结垢。

四、结语

用稀盐酸彻底消除了频发的浓盐水样堵塞哈希CompactII氨氮仪管路故障，用慢速零点校正清洗石英消解管的方法，确保了哈希CODMaxII COD分析仪长周期稳定运行，两种维护方法均不需要拆卸仪器各零部器件，方法简单易行，点点值千金！

2020.09.24

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