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液质残留问题

歪果仁zZ

2020/09/24

液质联用（LCMS）

求助各位老师，依然是残留问题，换了长、短柱，也换了苯基柱和C18柱，进标准样品后的空白总是有不同程度的残留，这个问题困扰我很久了，洗针液也加了异丙醇仍然不行，今天连接两通发现不会有残留，请问各位老师这样该如何判断残留出在哪里？
进样量从5微升改为2微升还是有残留。
现在怀疑是有机相甲醇无法将分析物全洗脱下来？但梯度里99%甲醇的时间是2.5分钟，换乙腈试试？
还怀疑是柱前柱后的管路连接有问题？但的确诸多分析物中，含氯的分析物残留更严重，两三针空白才能冲洗干净，其他不含氯的分析物的残留一针空白后就可以冲洗干净了。
谢谢各位老师指点，残留问题困扰我快一个月了、、、、

分
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joufe

第1楼2020/09/24

应助达人

流动相是？

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歪果仁zZ

第2楼2020/09/24

应助达人

有机相是甲醇
joufe(joufe) 发表:流动相是？

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welewolf

第3楼2020/09/24

应助达人

首先梯度中设一段100%的有机相，并且将该段时间设长一点，可以4-6分钟；有机相可以换成乙腈试试，反相色谱中乙腈的洗脱能力强于甲醇

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hujiangtao

第4楼2020/09/24

应助达人

感觉是进样系统残留了，把流动相换成乙腈，进样瓶装满乙腈反复进样看看

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歪果仁zZ

第5楼2020/09/25

应助达人

谢谢老师，我试一下
welewolf(v2823651) 发表:首先梯度中设一段100%的有机相，并且将该段时间设长一点，可以4-6分钟；有机相可以换成乙腈试试，反相色谱中乙腈的洗脱能力强于甲醇

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歪果仁zZ

第6楼2020/09/25

应助达人

谢谢老师
hujiangtao(hujiangtao) 发表:感觉是进样系统残留了，把流动相换成乙腈，进样瓶装满乙腈反复进样看看

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joufe

第7楼2020/09/25

应助达人

另一相呢？
歪果仁zZ(v3255306) 发表:有机相是甲醇

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weiqing

第8楼2020/09/25

应助达人

梯度洗脱后期加大有机相乙腈的比例，此外在满足分析要求的情况下降低进样浓度和减小进样体积看看。

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0808低头前行

第9楼2020/09/25

首先接两通时不存在残留，基本上可以说明残留是存在色谱柱中的。没看到你的水相是什么，建议可以更换洗脱能力更强的乙腈。同时你了解下下你化合物的PKa，色谱对于分子型和离子型的保留不一样，调节PH是否可以有帮助。

一直在说有残留，到底有多少，LLOQ的百分比有多少，如果可以接受，那就不用特别在意。最直接的方法还是换色谱柱。你可以试试。

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