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求助液相原子荧光测食品锑形态

  • Insm_b57dadab
    2020/10/10
  • 私聊

原子荧光光谱(AFS)

  • 有人用液相原子荧光测过锑形态吗,最近在做食品中的锑形态,看文献里是用0.1mol L的柠檬酸提取,但五价锑会形成柠檬酸络合物 在分析是不出峰,然后要用柱后紫外消解.我用了紫外消解 用的1%的过硫酸钾+0.5%的氢氧化钾,但是我走出来五价锑还是没有出峰,我用2%的过硫酸钾也是一样没出峰. 用edta做标线就能正常出峰.因为文献中写的柠檬酸提取效率高且三价锑稳定,所以想用柠檬酸.是我柱后紫外消解有问题吗
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  • sdlzkw007

    第1楼2020/10/10

    应助达人

    通常情况下联用的仪器内集成了在线紫外消解模块,可以通过砷的形态分析核查一下仪器。如果正常再考虑一下分离度和提取的情况。

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  • wangjunyu

    第2楼2020/10/10

    应助工程师

    你可以按照这几个方法来判断,可以配置几个浓度点都一样的标准溶液,定容分别采用柠檬酸、EDTA、纯水来进行定容,分别进这个个溶液,看看能不能正常出峰了,如果个别不能出峰,其他正常那们就是这个具体有问题。

    测锑流动相一般是

    色谱参数



    阴离子交换柱


    Hamilton PRP-X100 (250 mm×4.1 mm i.d., 10μm )


    流动相


    1.5mM邻苯二甲酸氢钾(KHP+10mM EDTA二钠盐


    流速


    1.0 mL min-1


    进样体积


    100μL

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  • Insm_b57dadab

    第3楼2020/10/11

    我试过了,就柠檬酸配的标液五价锑出不了峰,三价的能正常出峰.其他溶液配的都正常的. 是我紫外那部分有问题吗. 原子荧光那部分的条件我就用的默认的 负高压300 等电流80 40 ,用的5%的盐酸,2%硼氢化钾+0.5%koH, 紫外加的氧化剂就1%的过硫酸钾0.5%KoH,这一部分可以吗?

    wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:你可以按照这几个方法来判断,可以配置几个浓度点都一样的标准溶液,定容分别采用柠檬酸、EDTA、纯水来进行定容,分别进这个个溶液,看看能不能正常出峰了,如果个别不能出峰,其他正常那们就是这个具体有问题。测锑流动相一般是色谱参数阴离子交换柱Hamilton PRP-X100 (250 mm×4.1 mm i.d., 10μm )流动相1.5mM邻苯二甲酸氢钾(KHP)+10mM EDTA二钠盐流速1.0 mL min-1进样体积 100μL

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  • wangjunyu

    第4楼2020/10/12

    应助工程师

    Insm_b57dadab(Insm_b57dadab) 发表:我试过了,就柠檬酸配的标液五价锑出不了峰,三价的能正常出峰.其他溶液配的都正常的. 是我紫外那部分有问题吗. 原子荧光那部分的条件我就用的默认的 负高压300 等电流80 40 ,用的5%的盐酸,2%硼氢化钾+0.5%koH, 紫外加的氧化剂就1%的过硫酸钾0.5%KoH,这一部分可以吗?

    这个主要是五价锑的灵敏度低的问题,你可以提高仪器条件试试看。

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  • Ins_b2dcf808

    第5楼2021/10/29

    我试了过硫酸钾,半胱氨酸和碘化钾,柠檬酸萃取的五价锑都不出峰,请问你解决了吗

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