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NPD检测器直接测定水中乙腈的问题

kongkongde

2020/10/22

水质的测定 HJ789-2016中要求直接进水样，用NPD检测器和聚乙二醇的色谱柱，但是这两个东西都比较怕水，这样对它们不会有损害吗？我有点困惑，想请教一下做过这个实验的朋友们，交流一下经验教训，另外有没有什么注意事项。我按照标准上给的条件尝试一下但是没有出峰，用的是安捷伦的仪器，不知道什么原因。

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深蓝

第1楼2020/10/22

应助达人

建议用水质乙腈的测定吹扫捕集气相色谱法（HJ 788-2016），直接进样确实有损害。

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通标小菜鸟

第2楼2020/10/22

应助达人

进样量比较小，才1ul，进水虽然对仪器是不太好的，但也是可以进的。如果担心直接进样对仪器不好，为什么不换个方法开呢，HJ788 水质乙腈的测定吹扫捕集进样的。出峰不好参考一下这个方法

进样温度	220 °C
检测器温度	250 °C
色谱柱	30 m × 0.53 mm × 1.0 μm，DB-WAX
初柱温和保留时间	起始温度50 °C，保持2 min
柱温程序	以4 °C /min升温至70 °C，保持7 min，以25 °C /min升温至200 °C
柱流量	1.0 mL/min
载气	氮气
进样	不分流，1μL

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歌名

第3楼2020/10/23

应助达人

直接进样肯定不行，多搞几次检测器色谱柱就要退休了，要么换方法像前面几楼说的那样用吹扫,要么搞个WAX柱

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memory光阴

第4楼2020/10/23

应助达人

气相色谱直接进水样对色谱柱和检测器多多少少都是有危害的，建议楼主采用间接测定方法，比如HJ788 水质乙腈的测定吹扫捕集/气相色谱法，这个方法比较好做，柱子用的是DB-WAX，实测出峰还可以

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wazcq

第5楼2020/10/23

应助达人

其实顶空才更合适，吹扫捕集也不怎么好

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Insp_560cf0c0

第6楼2022/06/11

大神，你好，想请教一下，如果用HJ788的跑顶空出数据的，合不合规？
memory光阴(Ins_91d3b22d) 发表:气相色谱直接进水样对色谱柱和检测器多多少少都是有危害的，建议楼主采用间接测定方法，比如HJ788 水质乙腈的测定吹扫捕集/气相色谱法，这个方法比较好做，柱子用的是DB-WAX，实测出峰还可以

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Insp_560cf0c0

第7楼2022/06/11

大神，你好，我想问一下如果用788的方法，然后用顶空跑样品，合规吗？
通标小菜鸟(v3141805) 发表:进样量比较小，才1ul，进水虽然对仪器是不太好的，但也是可以进的。如果担心直接进样对仪器不好，为什么不换个方法开呢，HJ788 水质乙腈的测定吹扫捕集进样的。出峰不好参考一下这个方法进样温度 220 °C 检测器温度 250 °C 色谱柱 30 m × 0.53 mm × 1.0 μm，DB-WAX 初柱温和保留时间起始温度50 °C，保持2 min 柱温程序以4 °C /min升温至70 °C，保持7 min，以25 °C /min升温至200 °C 柱流量 1.0 mL/min 载气氮气进样不分流，1μL

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通标小菜鸟

第8楼2022/06/11

应助达人

不合规，不符合标准要求，属于方法偏离，顶空是静态，吹扫捕集是动态
Insp_560cf0c0(Insp_560cf0c0) 发表:大神，你好，我想问一下如果用788的方法，然后用顶空跑样品，合规吗？

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Insp_560cf0c0

第9楼2022/06/17

不能通用吗？
通标小菜鸟(v3141805) 发表:不合规，不符合标准要求，属于方法偏离，顶空是静态，吹扫捕集是动态

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