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石墨炉测Cd镉,重现性差

  • Ins_57b04539
    2020/11/19
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 请教一下各位老师,我做了好几次都是重现在很差,加了基改液,也试过提高原子化温度也还是这样,连标曲都走不出来。还请各位老师能指导一下,谢谢了!
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  • Insm_e5ea6d7b

    第1楼2020/11/19

    设备是什么型号、样品是什么、?对(无基改时候)原子化温度、灰化温度做好优化工作。有基改时候的也要做原子化温度、灰化温度的优化工作。目标是信号Abs 最大、相对偏差RSD最小,那才是合适温度,只有准备性工作做好了,才算打好了基础。详细的方案设计参见元素分析的大量论文~~

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  • Ins_57b04539

    第2楼2020/11/19

    设备是耶拿的ZEEnoit 700P,图片里的数据是空白和标准曲线。

    Insm_e5ea6d7b(Insm_e5ea6d7b) 发表:设备是什么型号、样品是什么、?对(无基改时候)原子化温度、灰化温度做好优化工作。有基改时候的也要做原子化温度、灰化温度的优化工作。目标是信号Abs 最大、相对偏差RSD最小,那才是合适温度,只有准备性工作做好了,才算打好了基础。详细的方案设计参见元素分析的大量论文~~

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  • 夕阳

    第3楼2020/11/20

    应助达人

    吸光值有效值太低了(0.00xx),造成了信噪比太低,所以重现性差,很正常!

    此外1400度的原子化温度也有些低了,1700度比较合适。

    另图中的数据没有标出哪个是空白值,那个是标液值,标液的浓度是多少?这一切楼主均为未详细标注,令人费解。见下表:

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  • Insp_f767d4fa

    第4楼2020/11/20

    我们也有一台和你同样型号的石墨炉,标准曲线出不来,检查一下是自己配的标准系列还是仪器自动稀释配的,储备液浓度有没有问题,还有看看扣背景模式,3磁场和2磁场扣背景信号值差别非常大,

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  • Insm_e5ea6d7b

    第5楼2020/11/21

    原因的排查,设法考虑若干细节,诸如:实验器皿洁净且均一的程度;石墨炉里的的进样针高度;冷却水是否常换;石墨锥内腔是否经常擦拭;石墨锥是否烧坏…………

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  • Ins_57b04539

    第6楼2020/11/23

    谢谢老师指导,标液是0.2ng/ml 2ng/ml 4ng/ml 6ng/ml 8ng/ml。因为全图看不清数据,所以就没放上来。前两个是空白,后面的标液进的比较乱,我也不记得了。

    夕阳(anping) 发表:吸光值有效值太低了(0.00xx),造成了信噪比太低,所以重现性差,很正常!此外1400度的原子化温度也有些低了,1700度比较合适。另图中的数据没有标出哪个是空白值,那个是标液值,标液的浓度是多少?这一切楼主均为详细标注,令人费解。见下表:

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  • Ins_57b04539

    第7楼2020/11/23

    谢谢老师指导,我扣的是2的背景。

    Insp_f767d4fa(Insp_f767d4fa) 发表:我们也有一台和你同样型号的石墨炉,标准曲线出不来,检查一下是自己配的标准系列还是仪器自动稀释配的,储备液浓度有没有问题,还有看看扣背景模式,3磁场和2磁场扣背景信号值差别非常大,

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  • Ins_57b04539

    第8楼2020/11/23

    谢谢老师指导。

    Insm_e5ea6d7b(Insm_e5ea6d7b) 发表:原因的排查,设法考虑若干细节,诸如:实验器皿洁净且均一的程度;石墨炉里的的进样针高度;冷却水是否常换;石墨锥内腔是否经常擦拭;石墨锥是否烧坏…………

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  • 夕阳

    第9楼2020/11/23

    应助达人

    石墨炉法测镉,其最高浓度上限是4ng/mL;楼主的8ng/mL太高了,容易出现曲线弯曲的现象。但是纵观楼主上传的数据,无论是何种浓度的样品,其吸光值均在0.00Abs以下,可以说是根本就没有得到测试信号,这就很奇怪了;因此我怀疑样品根本就没有进入到石墨管里边去,否则不会一点吸光值也没有。楼主可以改用手动加样枪方式,连续手动进几次2ng/mL的标样试试,看看有无吸光度出现?然后将测试结果上传看看,可否?如此就可以找到问题的原因了。

    此外弱弱地问问:楼主使用原吸多久了?如不方便公开回答,可以私信告知于我。

    Ins_57b04539(Ins_57b04539) 发表:谢谢老师指导,标液是0.2ng/ml 2ng/ml 4ng/ml 6ng/ml 8ng/ml。因为全图看不清数据,所以就没放上来。前两个是空白,后面的标液进的比较乱,我也不记得了。

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