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试样状态调节对聚丙烯PP力学结果有多大影响？国高材独家数据为你揭秘！

材料草根比对

2020/12/11

物性测试综合讨论

环境的温度、湿度及试样在该环境中放置时间的长短等对塑料性能测试结果有相当大的影响。为了得到重复性、再现性和可比性好的测试结果，国标中对塑料试样状态调节和试样的环境及操作程序做出了统一规定。

然而，试样状态调节过程中，关于温度偏离和时间偏离对材料力学性能测试结果影响的研究，至今仍未见公开资料分享。国高材分析测试中心专注于高分子材料创新及各项性能表征，本文以一则客户案例为切入口，探究结晶性聚丙烯状态调节时的温度偏离和时间偏离对材料力学性能结果的影响，希望能帮助各位材料同仁对国标中试样状态调节的规定有更深入的理解。

一、案例背景

实际检测中，客户注塑聚丙烯材料样条后，由于寄送试样过程的温湿度环境和时间差异，无法保证和标准要求一致，因此，了解样品偏离标准状态调节会对测试结果造成怎样的影响，针对样品状态调节偏离对测试结果的影响进行探究有极其重要的意义。

二、标准依据

依据GB/T 2546.2-2003《塑料聚丙烯(PP)模塑和挤出材料第2部分试样制备和性能测定》关于试样状态调节规定：“未填充的PP材料的状态调节应按GB/T 2918的规定进行。状态调节条件为23℃±2℃，时间至少40h但不超过96h。填充的PP材料试样应附加相对湿度50%±10%的要求。”

三、试验过程

3.1 状态调节温度的影响

试样方案：模拟日常试样状态调节的极限条件，选择低温0℃（冬季）、高温45℃（夏季）调节与标准环境（23℃、50%Rh）调节试样进行比对，方案如下：

表1 试验方案

试验结果见图1、图2：

图1 不同温度下状态调节48h的测试结果

图2 不同温度下状态调节72h的测试结果

1、试验结果表明，样品注塑后置于0℃进行调节，再恢复至标准状态调节24h后测试，其结果与在标准环境下调节相同时间的测试结果基本一致。

2、试验结果表明，试样注塑后置于45℃进行调节，再恢复至标准状态调节24h后测试，与在标准环境下调节相同时间的测试结果相比，其刚性指标（拉伸强度、弯曲强度、弯曲模量、规定挠度弯曲应力）呈现小幅增长，偏差在可接受范围，其次，韧性指标拉伸屈服应变小幅下降，但冲击强度出现了严重下降，破坏形式也由部分破坏变成完全破坏，如图3，图4。

图3 部分破坏（P）图

图4 完全破坏（C）图

分析：聚丙烯材料经过注塑，从熔体快速淬火成玻璃态，其体系处在热力学非平衡态，材料的凝聚态结构不稳定，使用45℃高温环境处理后使其向稳定的平衡态转变，其刚性提升，但韧性会随之下降。

3.2 状态调节时间的影响

试验方案：在标准环境状态下持续调节，测试试样性能随时间的变化，试验结果见图5。

图5 标准环境状态下调节不同时间的测试结果

小结：就该材料而言，随时间延长，刚性指标（拉伸强度、弯曲强度、弯曲模量、规定挠度弯曲应力）其测试结果与24h测试结果偏离不大；韧性指标（拉伸屈服应变、冲击强度）出现下降，拉伸屈服应变降幅较小，冲击强度15天内波动较小，但存放86天后其冲击强度结果严重下降。

分析：在长期的存放过程中，试样逐步向稳定的平衡态转变，刚性呈上升趋势，韧性出现大幅下降。

3.3 探究材料冲击性能与结晶度的关系

试验表明，聚丙烯材料的冲击性能和材料的凝聚态结构平衡状态有密切关系，所以使用材料结晶温度至熔融温度的区间温度对试样进行热处理，是否能打破试样的稳定平衡态，使其冲击性能得到恢复？

通过热分析发现，客户委托试样的结晶温度为123.7℃，其熔点温度为167.12℃，见图6。

图6 聚丙烯材料DCS测试曲线

试验方案：将调节时间大于86天的冲击样条置于140℃烘箱中热处理2h后，再置于标准环境中调节48小时进行正常测试。试验结果见图7。

图7 热处理（140℃）前后冲击强度对比

试验结果表明：使用材料结晶温度至熔融温度的区间温度（140℃）热处理后的聚丙烯材料试样，再置于标准状态下调节48h测试，试样的冲击强度由15kJ/m^2恢复至45kJ/m^2，其冲击性能产生了明显变化，即试样的稳定平衡态遭到破坏，恢复至非平衡态。

四、总结

通过试验可得出如下结论。

（1）试样状态调节偏离，即温度和时间的偏离对聚丙烯材料的部分性能会产生很大的影响，如冲击性能。所以，试样的状态调节是保证检测结果可靠性和一致性必不可少的重要环节。

（2）对于冲击性能衰减后的聚丙烯材料，使用材料结晶温度至熔融温度的区间温度对试样进行热处理，可以使其冲击强度恢复。

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