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【求助】请问如果材料中的晶体含量小是不是在XRD谱中就不会有峰出现呢?

X射线衍射仪(XRD)

  • 我的课题是制备一种复合材料,主要成分是TiO2,经过热处理后,将其研成粉末,做了XRD分析 ,但是在得到的XRD图谱中并没有发现TiO2的峰.仪器电压为40kV,电流是30mA,扫描速率0.05.
    请问是不是因为TiO2含量太少(低于10%)呢?或者还有其他方面的原因?
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  • XRD

    第1楼2007/03/16

    是这样的,我记得讨论过这个问题,我说过,XRD只能证明一种物相的存在,而不能证明一种物相的不存在。即是说,当某种物相的含量低于10%时是难于检测出来的。10%并不是一个绝对的概念,有些物相,例如石墨、硅之类的单质相很容易检测出来,比如1%就能明显观察到硅的衍射主峰。而有些物相,比如吸收系数特高的一些水泥产物会需要比10%更高的比例才会明显观察到,除吸收的原因外,还因为这些物相的峰非常漫散,难于观察到。但是,对于TiO2,还是应当观察到的,曾经计算过一种含有10种相的矿物,其中TiO2的量很低也被检测出来了。
    除了量的问题,还有一个包覆的问题,如果一种相被另一种相包覆起来,可能会被掩盖。

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  • xjs994

    第2楼2007/03/19

    长知识了!呵呵!

    huangjw 发表:是这样的,我记得讨论过这个问题,我说过,XRD只能证明一种物相的存在,而不能证明一种物相的不存在。即是说,当某种物相的含量低于10%时是难于检测出来的。10%并不是一个绝对的概念,有些物相,例如石墨、硅之类的单质相很容易检测出来,比如1%就能明显观察到硅的衍射主峰。而有些物相,比如吸收系数特高的一些水泥产物会需要比10%更高的比例才会明显观察到,除吸收的原因外,还因为这些物相的峰非常漫散,难于观察到。但是,对于TiO2,还是应当观察到的,曾经计算过一种含有10种相的矿物,其中TiO2的量很低也被检测出来了。
    除了量的问题,还有一个包覆的问题,如果一种相被另一种相包覆起来,可能会被掩盖。

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  • dengxu1

    第4楼2007/03/20

    你说石墨容易被检测出来,我用的纳米石墨,请问这个容易被检测出来吗?怎么我的xrd图,没有任何峰值。

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  • willcon

    第5楼2007/03/23

    纳米石墨可能是由于晶粒太小,引起团聚现象,导致衍射峰变宽而变得不明显!

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  • a2024983

    第6楼2007/03/26

    如果是复合的东西,一个可能是量太少,另外也有可能是其他物质干扰了你的物质出峰

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