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液相色谱(LC)
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【求助】HPLC预柱塌陷导致的严重后果!?
lovelywolf
2007/03/17
私聊
液相色谱(LC)
最近发现反相C-18制备柱柱压徒然升至200MP以上(连续用两个柱子都是即刻造成这样的后果);
流动相为:甲醇:水=1:1;
预柱和制备柱之间有土白色粉末装渗出物,用手摸呈润滑的粉末。
拆开预柱发现:柱芯已空;
怀疑:预柱填料流出堵塞制备柱虑片
恢复柱子-1压力的方法:
拆开柱头,发现柱头填料板结,除正常的白色填料之外,还有类似预柱土白色填料的板结物。用水和异丙醇分别超声清洗柱头后,发现压力恢复为正常。
恢复柱子-2压力的方法:
反方向70%甲醇冲洗柱子30min(此时压力为正常),再转为正向后发现压力恢复正常。
两个柱子的柱效还没有检测。等检测了我报上来。
估计大大降低了
预柱为何如此可怕!?请强人给予迷途指导!
多谢了!
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