氘代内标不出峰

补充一下，用GCMS做颗粒物中的PAH测试，加入氘代混标选择离子下，荧蒽-D10的特征峰能明显测到，而芘-D10完全损失掉了。样品特氟龙膜前处理经过加内标，超声提取，过滤，旋蒸，氮吹，定容最后自动进样。没有经验不知道哪一步可能会出现问题

应助达人

进内标溶液出峰正常么？

进内标是正常的

应助达人

逐一在每个节点加标可以参考一下。

应助达人

如果是一批样品中的部分样品没有是蛮奇怪的，这个目标物是一点都测不出来吗？首先单独进标样，不经过前处理如果是出峰正常的那就排除了仪器的问题。由于前处理步骤比较多，可以尝试空白加标，就是不往样品中加，将标液加入你处理样品的空白溶剂中，进行前处理，走一个流程上机测试，多走几针看内标出峰是否正常。如果这样也是正常的，那就考虑是不是某几个样品基质的影响

好的，谢谢。我试验一下再反馈结果

您是说前处理过程每个节点加内标对照一下看哪一步有损失吗？

应助达人

是和样液中内标相同浓度的标液么？如果是，那就说明仪器没问题，仪器灵敏度没问题。可以向处理后的样液直接加入同浓度内标，注意尽可能降低样液基质的改变，即加入小体积的内标液，上机看看有没有响应，响应如何，此步看看基质效应如何，根据实验结果再确定下一步操作

应助达人

你的荧蒽-D10响应值只有3w多点点，有些低。芘-D10有可能也很低，可以试试进一个此芘-D10浓度10倍的标液，用scan扫描确认下保留时间，再根据此保留时间建立sim方法。sim的时间起点，终点尽量宽一点以排除sim没采集到的情况。你这种现象有可能是sim参数不对，包括时间，离子。