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氮化铝中杂质元素铁钙硅含量测定ICP-OES法

ICPmslingong

2021/01/27

私聊

ICP光谱

摘要：AlN晶体是直接宽带隙半导体,被广泛用于制作紫外LEDs、蓝光一紫外固态LDs、激光器、紫外探测器和高温、高频、高功率电子器件等。在AlN晶格中掺入过渡金属元素使其呈现出铁磁性是科学工作者研究的一个很重要的方向。由于AlN具有很强的晶体场,过渡金属掺入AlN晶格以后会受晶体场的影响,产生不同的化合态和能级,从而产生光致发光现象。本文在用ICP-OES法对AlN晶体中钙、铁、硅元素的含量进行了分析,并做相应的回收率实验，取得了较满意的结果。

关键词：氮化铝AlN晶体；Plasma2000；高压反应釜；碱溶

1.仪器及工作条件

电子分析天平，钢研纳克Plasma2000电感耦合等离子体发射光谱仪，电热板，马弗炉，高压反应釜消解罐，离心沉淀器。

2.试剂和材料

2.1 硝酸（ρ=1.42g/mL）； 2.2 Al标准溶液：10000ug/mL；

2.3 超纯水 18.2MΩ； 2.4 Fe、Si、Ca、Y标准储备液：1000ug/mL；

2.5 氢氧化钠溶液：质量体积百分比20%，100g氢氧化钠溶于500mL水中。

3.分析谱线

推荐分析谱线

元素	谱线/nm	元素	谱线/nm
Si	251.612，288.16	Ca	315.887,317.933
Fe	259.940，238.204	Y	371.030,377.433

4. 分析步骤

称取4份0.5000g样品（精确至0.1mg）至高压反应釜消解罐中，平行两份（编号3号和4号），加标回收样品（编号5号和6号），空白1号和2号；分别加入5mL预热至60℃左右的20%NaOH溶液，待反应平静后，盖上盖，装入不锈钢保护套中拧紧；在恒温220℃马弗炉中消解1小时；取出冷却后拧开盖子，在电热板中蒸至近干，约2mL,用5mL硝酸和少量水分清洗消解罐，出现白色结晶物，再加入5mL硝酸于220℃电热板消解15min，蒸至体积小于20mL；冷却后，转移100mL塑料容量瓶，分几次清洗消解罐，用水定容至刻度。各取20mL试样于离心沉淀器中分离10min（3000r/min），取上清液于Plasma2000中检测。

5. 标准溶液制备

5.1按下表分别量取标液于100mL容量瓶中，定容。

移取标液体积	Fe	Si	Ca	Y
原液浓度（ug/mL）	1000	500	1000	1000
移取体积(mL)	2	4	25	2
混合标液（ug/mL）	20	20	250	20

5.2按下表分别量取母液于100mL容量瓶中，加入20%氢氧化钠5mL加入10mL硝酸，定容。

移取体积mL	元素	Fe	Si	Ca	Y
0	标准1（ug/mL）	0	0	0	0
0.5	标准2（ug/mL）	0.1000	0.1000	1.2500	0.1000
1.0	标准3（ug/mL）	0.2000	0.2000	2.5000	0.2000
2.0	标准4（ug/mL）	0.4000	0.4000	5.0000	0.4000
4.0	标准5（ug/mL）	0.8000	0.8000	10.0000	0.8000

6. 仪器操作

6.1开机

①确认配电箱中主电源供电正常，ICP-OES仪器主电源（稳压电源），电脑电源及循环水箱电源的插座供电正常，检查清理废液桶。

②确认高纯氩气纯度大于99.99%，并确保有足够氩气用于连续工作（储备≥1瓶），打开氩气气瓶阀门，调节分压至0.6MPa。

③打开循环水箱电源开关，并确认水管内部水流运转流畅无堵塞。

④确认氩气已经打开，并确认室内相对湿度≤20%，防止CCD检测器结露。打开仪器背面总电源开关，按下仪器前面电源按钮，使绿灯亮，给仪器上电。

⑤打开排风扇，确认风速为4m/s~64m/s。

⑥打开Plasma2000操作软件。检查进样系统完整性，安装蠕动泵，点击蠕动泵按钮，查看进液、排液是否正常，然后关闭蠕动泵按钮。

6.2点火

①确认光室温度再38℃，初次上电恒温时间较长。

②确认检测器温度稳定在-35℃。

③点击点火按钮。

④仪器显示点火流程结束后，可正常使用。

6.3分析

①在软件界面点击测试向导选择创建新测试。

②激活新测试，在方法、样品列表、测试结果中分别设置实验所需条件。

③点击方法下的元素标签，选择要分析的元素和谱线（包括内标和干扰元素）。

④点击方法下的标准标签，输入标准系列的浓度。标准输入完成后点击保存。

⑤进入样品列表标签，点击添加一组样品。

⑥点击开始分析。按照样品列表进行分析。

6.4关机

①依次用稀硝酸和去离子水冲洗进样系统5min，点击按钮熄火。

②关闭仪器前面电源按钮，关闭仪器背面总电源开关。

③松开蠕动泵，熄火2min后，关闭循环水箱电源开关。

④关闭排风扇，定期检查清理废液桶。

⑤待CCD检测器温度升到20℃时，关闭氩气。

⑥退出Plasma2000软件并关闭电脑。

7. 实验结果与数据

7.1标准曲线数据（ug/mL）

	Fe248.815	Si251.612	Fe259.940	Si288.158	Ca315.887	Ca393.366
标准1	-0.0074	-0.0021	-0.0209	0.0060	-0.2961	-0.0518
标准2	0.0992	0.0920	0.0983	0.0888	1.2285	1.2772
标准3	0.1979	0.1934	0.2118	0.1960	2.6511	2.5827
标准4	0.4192	0.4280	0.4271	0.4137	5.4031	4.9618
标准5	0.7910	0.7886	0.7837	0.7955	9.7633	8.8408

7.2样品数据（%）

	Fe248.815	Si251.612	Fe259.940	Si288.158	Ca315.887	Ca393.366
空白1	0	0	0	0	0	0
样品3	0.0007	0.0026	-	0.0026	0.0114	0.0110
样品4	0.0008	0.0030	0.0005	0.0030	0.0203	0.0195

7.3加标回收率（5号6号样品加入5.1中0.5mL混合标液）（%）

	Fe248.815	Si251.612	Fe259.940	Si288.158	Ca315.887	Ca393.366
空白2	0	0	0	0	0	0
样品5	0.0032	0.0057	0.0030	0.0054	0.0475	0.0441
样品6	0.0038	0.0054	0.0035	0.0052	0.0525	0.0513
加标回收率1	141.5%	137.8%	156.7%	123.6%	136.5%	129.7%
加标回收率2	124.8%	132.9%	124.8%	118.4%	105.2%	98.1%

7.4数据分析与结果讨论

所测氮化铝实验数据中钙含量203ug/mL,硅30ug/mL，铁8ug/mL，与客户提供的参考数据接近（200ug/mL,硅25ug/mL，铁10ug/mL）；从标准曲线数据可知，第四和第五个点的线性较差，原因是客户取样枪误差较大，取5mL时偏差约50mg（约1%）；从加标回收率数据可知，铁和钙的数据均在范围内，硅的干扰较大，可能是实验稀释和转移过程中，引入了杂质，造成回收率偏高。

8. 实验过程照片

8.1称样 8.2加碱溶解 8.3高温反应釜马弗炉消解 8.4消解后样品

8.5加酸溶解 8.6样品转移定容 8.7离心沉淀器 8.8标准曲线配置

8.9 Plasma2000开机 8.10设置参数 8.11仪器测试

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私聊

JOE HUI

第1楼2021/01/27

应助达人

感谢老师分享，文中Fe，Si，Ca的检出限多少，仪器精密度，稳定性如何？

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happyjunjie

第2楼2021/01/27

这个ICP看起来很不错，现在国产仪器也做的这么棒了，厉害！

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Ins_996a2fee

第3楼2021/01/27

我们用的进口ICP，看这数据，加标回收率、检出限还可以，这是用的国产设备？

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私聊

ICPmslingong

第4楼2021/01/27

对的，用的国产设备，钢研纳克的Plasma2000，数据还可以，以前我们也用过PE，感觉数据差不多的，主要还是做好前处理，您那边用的是什么型号的呢
Ins_996a2fee(Ins_996a2fee) 发表:我们用的进口ICP，看这数据，加标回收率、检出限还可以，这是用的国产设备？

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happyjunjie

第5楼2021/01/27

确实，前处理很关键，但是往往被很多人忽视！
ICPMSlingong(Insm_ba894a4b) 发表:对的，用的国产设备，钢研纳克的Plasma2000，数据还可以，以前我们也用过PE，感觉数据差不多的，主要还是做好前处理，您那边用的是什么型号的呢

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Insp_86a4b9a0

第6楼2021/01/29

这个国产的看来外观相当有科技感mark

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光哥

第7楼2021/01/29

应助工程师

样品3和样品4，溶液中Fe的浓度分别为0.7ppb和0.8ppb。。。。ICPOES在Al基体当中测到这个数据，可靠吗？毕竟700ppt和800ppt，并且前处理使用了NaOH，这个碱不太容易找到高纯的，不知空白有多少？

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风之灵

第8楼2021/02/19

我也有同样的疑问，这么低的值，说实话可靠性太差。并且很多地方的含量单位使用严重错误，AlN中的铁硅钙等的含量单位居然是ug/ml，难道你们的AlN是液体的吗？
光哥(xsh1234567) 发表:样品3和样品4，溶液中Fe的浓度分别为0.7ppb和0.8ppb。。。。ICPOES在Al基体当中测到这个数据，可靠吗？毕竟700ppt和800ppt，并且前处理使用了NaOH，这个碱不太容易找到高纯的，不知空白有多少？