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【求助】请问有人知道如何操作F-NMR吗?

核磁共振技术(NMR)

  • 我作实验需用到F谱,但是只讲到C,H谱操作方法,有人知道的话,能否赐教一下?

    小虾在此谢了!!

    我们这边用的是Varian系列NMR仪
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  • saraha

    第1楼2007/03/22

    并不是所有的仪器都能做F谱的,所以要先咨询管理仪器的老师

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  • kingwin

    第2楼2007/03/22

    一般是三通道的就可以。
    可能稍微麻烦一些,对H、C都去偶,可能需要反复作上几次。

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  • sslin

    第3楼2007/03/26

    很多单位都有四核探头或宽带探头, 这些都可以用来测氟谱.
    较简单的四核探头有时限于两通道, 平时只能检测 H 与 C, 需要将 H 调走才能测 F, 将 C 调走才能测 P.
    如果是宽带探头, 可以同时检测 H/C/F/P 四个核, 非常方便.

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  • ll1985313

    第4楼2007/03/28

    基本操作    "调出标准谱图: 由管理员制作的标准谱图 (内含标准参数)
    Standard_F19, Standard_P31, Standard_N15."
    匀场/锁场    "*若用氘代试剂, 可以取得较好的锁场与匀场数据, 防止锁场漂移.
    *其实不必耗费氘代试剂, 但得防止长时间锁场漂移.
    若不用氘代试剂, 不锁场 (in='n'), 直接检测.
    可以利用乙基苯于 CDCl3的标管取得参考锁场/匀场"
    操作    "1. 先检测外标, 标定起峰值
    2. 放入待测样品, 接受所出现的峰值.
    不肯定时 (怕锁场漂移), 重置入外标检查是否仍为峰值相同.
    3. 测 P 谱, 改 P 的波长线; 测 N谱, 换成 N 探头与调谐"
       
    F 谱   
    准备    CF3CO2H 样品管做外标
    锁场/匀场    用标准管 (乙基苯于 CDCl3) 调整
    定外标    "调出标准 F 谱, 不再锁场 (in='n') 匀场,
    用 CF3CO2H 做一谱 (nt ~ 16, bs=4). 将其 peak 定位为 0"
    测试    改入待测样品, 直接检测, nt=16 ga
    查漂移    若样品多, 每做几次回测 CF3CO2H 查看是否化学位移漂移, 定回 0.
    "附注
    "    "1. F 谱可以积分.
    2. 溶剂可以任意选择, 例如 CHCl3, THF, H2O 等
    3. F谱的灵敏度和 1H 差不多, 可检测到 ~1ppm (mg/L) 浓度.
    4. 若使用氘代试剂, in='y'"

    xazakea 发表:我作实验需用到F谱,但是只讲到C,H谱操作方法,有人知道的话,能否赐教一下?

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  • ll1985313

    第5楼2007/03/28

    基本操作    "调出标准谱图: 由管理员制作的标准谱图 (内含标准参数)
    Standard_F19, Standard_P31, Standard_N15."
    匀场/锁场    "*若用氘代试剂, 可以取得较好的锁场与匀场数据, 防止锁场漂移.
    *其实不必耗费氘代试剂, 但得防止长时间锁场漂移.
    若不用氘代试剂, 不锁场 (in='n'), 直接检测.
    可以利用乙基苯于 CDCl3的标管取得参考锁场/匀场"
    操作    "1. 先检测外标, 标定起峰值
    2. 放入待测样品, 接受所出现的峰值.
    不肯定时 (怕锁场漂移), 重置入外标检查是否仍为峰值相同.
    3. 测 P 谱, 改 P 的波长线; 测 N谱, 换成 N 探头与调谐"
       
    F 谱   
    准备    CF3CO2H 样品管做外标
    锁场/匀场    用标准管 (乙基苯于 CDCl3) 调整
    定外标    "调出标准 F 谱, 不再锁场 (in='n') 匀场,
    用 CF3CO2H 做一谱 (nt ~ 16, bs=4). 将其 peak 定位为 0"
    测试    改入待测样品, 直接检测, nt=16 ga
    查漂移    若样品多, 每做几次回测 CF3CO2H 查看是否化学位移漂移, 定回 0.
    "附注
    "    "1. F 谱可以积分.
    2. 溶剂可以任意选择, 例如 CHCl3, THF, H2O 等
    3. F谱的灵敏度和 1H 差不多, 可检测到 ~1ppm (mg/L) 浓度.
    4. 若使用氘代试剂, in='y'"

    xazakea 发表:我作实验需用到F谱,但是只讲到C,H谱操作方法,有人知道的话,能否赐教一下?

    小虾在此谢了!!

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  • ll1985313

    第6楼2007/03/28

    不好意思, 回复重了。 以上均作参考之用。

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