lhl
第1楼2021/03/02
1 物质的出峰面积跟进样浓度、进样量、分流比、物质在检测器上的响应有关。如果要减小响应面积,一般设法降低进样浓度、进样量,增加分流比。
2 面积小了当然不好,会造成误差偏大甚至有些浓度低的样品出峰很小或者不出峰。但是面积也不是越大越好,还要结合峰形(影响积分)以及曲线的线性。正常的色谱峰是左右对称的正态分布的峰形。如果峰拖尾或者前延,需要考虑是否是由于样品量大而色谱柱固定相量少导致过载造成的。另外当曲线的各点峰面积都很大时,可能导致检测器响应线性变差。这时候就需要适当减小样品量或者增加分流比。
3 具体还要看楼主分析使用的什么方法。比如使用单点外标法,并且样品本身浓度就比较大,可能即使峰形不佳,对结果也影响不大。而如果使用多点外标曲线,那么线性务必要做好,就需要多试一下改变进样量和分流比,尽量使峰形和线性都较好。
安平
第3楼2021/03/02
详细说说具体的分析条件为好,详细说说样品本身具体的情况为好。详细说说色谱柱的具体尺寸规格为好。详细说说楼主的分析目的为好。
首先,峰面积大,未必有什么问题的
如果样品本身浓度较大,分析获得较大的峰面积,没有什么问题的。
从分析的目的来说,如果需要测定乙二醇单丁醚的纯度(一般采用归一法或者校正归一法),反而需要较大的峰面积,否则会造成样品中杂质难以检出,而造成结果不准确。
其次,如果色谱峰的峰高或者峰面积超出检测器的线性范围,才需要处理响应值过大的问题。
尤其是采用外标法或者内标法定量时。
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关键问题是,峰面积或者峰高达到什么程度才能称为“过大”?可以看一下峰高,对于FID检测器,s的仪器获得的峰高一般不超过10的9次方为宜。
佘米
第8楼2021/03/02
用wax柱子FID检测器,试条件做乙二醇单甲醚的曲线,职业卫生扩项,30m 0.32mm 1um
佘米
第10楼2021/03/02
好的我再试试