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岛津GCMS 多溴联苯醚

  • 那年我走丢了
    2021/03/09
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 各位老师,小弟在做多溴联苯醚混标的时候,10溴只出到7溴,并且峰面积越来越小,7溴已经快找不到了,请问怎么改善呀,谢谢各位老师。
    条件:
    -5MS的柱子 30m*0.25*0.25 (目前只有这种柱子,没有15m的)
    进样口温度:280 ms接口温度:280
    不分流进样 高压进样 恒线速度
    柱流量:1.0
    升温程序:85℃恒温2min,30℃/min升温至250℃恒温2min,20℃/min升温至300℃恒温10min,2℃/min升温至305℃恒温5min;
    扫描范围:50-820
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  • 砂锅粥

    第1楼2021/03/09

    应助达人

    最好能按标准来。记得以前做的时候用的是金属柱,柱温比较高,柱子也短,都能够出峰。

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  • 那年我走丢了

    第2楼2021/03/09

    老师,主要是差在色谱柱,标准用的15m的,最高温度325,我这柱子条件达不到。

    砂锅粥(czcht) 发表:最好能按标准来。记得以前做的时候用的是金属柱,柱温比较高,柱子也短,都能够出峰。

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  • 深蓝

    第3楼2021/03/09

    应助达人

    柱子太长,建议10-15米,没有的可以自己截。接口和进样口温度太低,建议320或以上,看实际效果。色谱柱升温程序太慢,最高温度最好能到350。十溴极易在进样口分解,满足峰分离,做样时间越短越好

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  • sdlzkw007

    第4楼2021/03/09

    应助达人

    能够提高响应的手段有2个:短柱(超高温)快速升温到325℃以上,离子源温度设置到300℃以上。

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  • 那年我走丢了

    第5楼2021/03/09

    好的老师,我改改参数试试,用的色谱柱标的最高温度是320,我试试吧。

    深蓝(mitsumi) 发表:柱子太长,建议10-15米,没有的可以自己截。接口和进样口温度太低,建议320或以上,看实际效果。色谱柱升温程序太慢,最高温度最好能到350。十溴极易在进样口分解,满足峰分离,做样时间越短越好

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  • 那年我走丢了

    第6楼2021/03/09

    嗯,好的老师,我去调调离子源温度。

    sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:能够提高响应的手段有2个:短柱(超高温)快速升温到325℃以上,离子源温度设置到300℃以上。

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  • 通标小菜鸟

    第7楼2021/03/09

    应助达人

    建议楼主参考图中方法

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  • 那年我走丢了

    第8楼2021/03/09

    来了来了,谢谢。唉,小企业耗材就是能不买就不买,没办法,只能调调参数试试了。

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:建议楼主参考图中方法

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  • 深蓝

    第9楼2021/03/09

    应助达人

    配件不合适,最好采购符合标准的柱子,320不见得能做得好。

    那年我走丢了(Insm_19568c8c) 发表:好的老师,我改改参数试试,用的色谱柱标的最高温度是320,我试试吧。

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  • 那年我走丢了

    第10楼2021/03/09

    对啊,先试呗。

    深蓝(mitsumi) 发表: 配件不合适,最好采购符合标准的柱子,320不见得能做得好。

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