流浪阳光
第4楼2021/03/09
有道理啊,如果是用曲线校核点做的话,是把当时配的标曲溶液还留下再测呢,还是用当时配标曲用的高浓度溶液稀释后再测呢?这样的话还要做溶液效期验证吗?还有,一个浓度测一次,还是要测多少次才合适呢?
还有个一直有的疑问,就是在做标曲的时候,一个浓度要测多少次合适,测一次合适吗?还是同浓度的一个样要测多次呢,测多次的话标曲用哪一次的计算线性方程呢?
目前,做的是NDMA检测,标曲浓度是0.25-50ng/mL,有8个点,卖标液的有100ug/ml的,小浓度的没有,所以第二种方法做不成了。用曲线校核点方法比较方便些。
通标小菜鸟
第7楼2021/03/09
1、用高浓度稀释成待测浓度点再测。2、由高浓度稀释下来只要关注高浓度标样的有效期即可,只是这样做比较费标样,且经常要配标。3、我们环境类的曲线校核一个浓度测一次就行了,你们的根据实际情况进行测,不放心就测两个,再多我觉得没有必要了。4、曲线点测多少次根据待测物质在仪器上的稳定性,有些物质稳定性比较好且重现性比较好的一个浓度点测一次即可,有些重现性不太好的就要测多次,我遇到过一个浓度点连续进三针,然后更新曲线的时候取三针平均值的。
流浪阳光
第9楼2021/03/10
好的,还想问问高浓度有效期怎么测哈?是不是这样,比如今天称量标准品配一个高浓度,再用它配一个标曲浓度,测一下,看看和昨天做标曲时同浓度的标样,面积RSD不超过10%,然后明天再配再测一下,一直测下去,比如我理想中是30天内有效,那就一直测够30天,那么的话是把每天测的面积单独和标曲那天的标样面积算RSD,还是把这30天的所有数据和标曲一起算下RSD呢?
流浪阳光
第10楼2021/03/10
网上查了查有点迷糊,求教这个单点校准是具体怎么做才行的?
目前我们检的样品的杂质很小,在检测限以下,标曲用了8个点,浓度范围是0.25-50ng/ml,能买到的标准品溶液最小也是100ug/ml,我看网上有的说是用能买到的标准品溶液有理论值,测一下看看标曲计算结果和理论值偏差在一定范围内(不知具体多大范围)就说明标曲可继续使用。现在买不到这么低浓度的标样,只能是自己配制的,是不是我要做一下标样效期,就是跟楼上似得,每天配一个标样测一下,比如一直测30天,看看面积比较一下,RSD符合10%以下就说明能继续用标曲。是不是要先做下效期,在做单点校准,不知道该怎么操作?
然后看网上还有说的是标曲截距越小越好,几乎能过原点那种,不然单点校准的话相当于做了个过原点的直线,这种也没有明白到底是怎么做单点校准的,有点不懂嘿