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【实战宝典】如何解决示差折光检测器基线容易漂移的问题？

小官人

2021/03/18

液相色谱（LC）

问题描述：Waters2414示差折光检测器基线容易漂移是什么原因造成的？使用的流动相是低浓度的硫酸溶液。

解答：（1）示差折光检测器是一种通用型检测器，是连续检测样品流路与参比流路间液体折光指数差值的检测器，是根据折射原理设计的，属偏转式类型检测器。示差折光检测器有参比池和检测池两个池室，它们对光路来说是串联的。当参比池和检测池流过相同的溶剂时，输出信号值为零；当检测池中流过被测样品中，引起折射率变化，从而产生不同的输出信号值，反映出样品浓度的变化情况。

（2）示差折光检测器是温度敏感型检测器，受环境温度、流动相组成等波动的影响较大。在使用前建议开机过夜，充分预热平衡后再使用；流动相预先混匀，充分脱气，并在放仪器的实验室恒温后再使用；在使用时，注意流速的稳定性，防止流速变化产生基线波动或漂移。不建议使用在线混合，不同类型溶剂在线混合时会产生温度的波动，同时由于仪器的紧密度不够，会导致混合比例发生细微变化，从而产生基线波动或漂移。色谱柱的温度波动也是导致基线漂移的原因之一，因此使用示差折光检测器进行测定时，建议使用柱温箱或者保持室内温度恒定。

（3）Waters2414示差折光检测器控制面板上有个purge键，该键可用来切换检测池和参比池之间的流路，使用前需进行切换，冲洗参比池，保持参比池和检测池的平衡和稳定；流动相使用的是低浓度的硫酸溶液，酸性条件下，色谱柱未完全平衡，也会导致基线的漂移。另外，色谱柱、检测池的污染也会导致基线的漂移。

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