viscotektegent
第7楼2008/08/05
用动态光散射仪测PAM也不是很好的方法!有些仪器不是把样品池放在仪器里面的,而是需要像GPC手动进样那样用注射器打进去。当PAM样品分子量较大时,例如:超过500万,那么这样进样就有些困难了,很费劲,而且容易剪切样品。而且,除此之外,溶解样品也是非常重要的影响因素!选择合适的盐/酸以增进溶解就很复杂。同时,用DLS得来的分子量数据误差较大:是通过粒径及其分布估算分子量的,往往与实际值出入较大。GPC得到的重均分子量一般应该比粘均分子量大一些,10%--20%吧。如果GPC数据反而低,那么估计是分离不好,柱子不行;而GPC做PAM,柱子解决了,问题就基本解决了。楼上说有方法,不知道用什么柱子作的分析?柱子要特殊处理过才行啊。
viscotektegent
第10楼2008/08/13
场流仪分析PAM应该是最成熟的方法了,至今已经有三、四十年了吧。场流仪最初的应用就是为了分析PAM这种GPC很不好分离的样品的分子量分布,postnova的早期产品F-1000型的最初用户有不少是做PAM分析的,后来才逐渐发展到其他应用领域。
与光散射联机使用的技术也是成熟的技术了。
确实,场流仪价格贵一些,但是分离能力强很多,也还算值得,何况还可以与HPLC/GPC并联使用,以及馏分收集模块等等组成“发烧友”型的分离工具。此外,除了常用的流动场分离,还有热场、离心场、重力沉降场等几种场流分离,都有商品化的仪器很久了,只不过国内鲜有人使用。今年,POSTNOVA的热场+光散射检测器还获得了国际分析仪器展览会的金奖。
PAM 的GPC分离,不是选择大、小孔径的柱子填料的问题,而是PAM与柱子填料的键和问题。所以,填料---硅胶的表面钝化/惰性化是出路,但是好像目前很少有厂家承诺可以做得到。有兴趣的,可以问问那些专门做色谱柱的厂家,看他们有没有,试一试吧。