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GC-MS测SVOC(半挥发性有机物)HJ834新手小白疑问

气质联用(GCMS)

  • 我最近一直在做HJ834的SVOC,我进的曲线点(50ug/L),五氯苯酚和2,4二硝基苯酚一直找不到峰,提取离子流片段也找不到这两种物质。标准物质都是新打开就测定的,而且开了两种不同批号的标物都没有,现在不知道哪里出现问题,我是在创建实验元数据,现在找不到这两个物质,也进行不下去。。我是新手小白,对气质没啥经验,,有大神吗,帮我分析分析,救救孩子吧,。。
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  • 通标小菜鸟

    第1楼2021/04/21

    应助达人

    酚类物质响应比较低,要用sim模式采集,不能用scan,如果用sim模式还是不行,那说明仪器灵敏度不够,需要对仪器进行维护,清洗离子源,使得仪器在最佳状态。如果维护完仪器还是没有峰,那只能提高标液浓度,将这两个物质的最低浓度往上提高了,但能不能满足方法检出限就需要经过验证才能知道了

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  • 安平

    第2楼2021/04/21

    应助达人

    可以先采用高浓度标准品定位目标峰,例如10mg/L的标品。

    HJ834方法,对酚类物质是需要进行一些衍生化处理的,是在附录中,楼主可以先确认一下为好。

    一般情况下,分析气化特性不良的物质,需要改善分析环境的惰性——如采取更换惰性衬管,去除石英棉,维护或者更换色谱柱等措施。

    而对于某些物质而言,物质本身化学性质不太稳定,需要特别应对,例如进行衍生化。

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  • Insp_e06f3057

    第3楼2021/04/21

    标准上参考曲线是1~50ug/mL,你的50ug/L浓度太低,酚类在气质上响应较低,建议用中间浓度10或20ug/mL来定性。

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  • 王天宇

    第4楼2021/04/22

    我打错了,我用的是曲线最高点

    Insp_e06f3057(Insp_e06f3057) 发表:标准上参考曲线是1~50ug/mL,你的50ug/L浓度太低,酚类在气质上响应较低,建议用中间浓度10或20ug/mL来定性。

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  • 王天宇

    第5楼2021/04/22

    好的,谢谢

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:酚类物质响应比较低,要用sim模式采集,不能用scan,如果用sim模式还是不行,那说明仪器灵敏度不够,需要对仪器进行维护,清洗离子源,使得仪器在最佳状态。如果维护完仪器还是没有峰,那只能提高标液浓度,将这两个物质的最低浓度往上提高了,但能不能满足方法检出限就需要经过验证才能知道了

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  • 星原

    第6楼2021/05/08

    先维护进样口,降低降解率。其次可以买单标试试。混标对酚类化合物的检测还是有影响的

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  • Ins_6facedba

    第7楼2023/05/19

    楼主 我们目前也遇到了这个问题,你们当时用的是哪个品牌的标,你们是怎么解决的?

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