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【求助】峰变小怎么解决

气质联用(GCMS)

  • 各位同仁,最近我们的GCMS峰响应特别小,邻苯10PPM的标液出的峰都很小,仪器设置跟以前的一样,没有变化,换过隔垫和衬管,也老化了柱子,不知道是什么原因,以前走的时候很好的,还麻烦各位同仁给帮帮忙,建议一下。
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  • symmacros

    第1楼2010/03/27

    应助达人

    参考:

    灵敏度降低有各种可能的原因. 最常见的原因列在下面.

    1. 样品的问题. (目标组分已经变化了, 或者挥发性的组分丢失了)
    2. 色谱柱的问题 (色谱柱被污染了, 固定液降解了,等等.)
    3. GC进样口的问题 (衬管脏了, 隔垫穿孔了或者降解了, 等等.)
    4. MSD的问题 (离子源脏了, 质量轴漂移了,由于泄漏真空度下降了, 等等.)
    5. 连接问题 (由于泄漏样品损失了, 色谱柱穿过密封垫的长度不正确, 等等.)
    6. 进样条件的问题 (分流比变了, 吹扫时间太短, 等等.)
    7. 进样的问题 (计量不准确, 隔垫碎屑进入注射针头造成吸入样品困难, 等等.)
    8. 仪器故障 (MSD故障, GC流路系统故障)

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  • Eyshen

    第2楼2010/03/28

    谢谢参考的意见,可是仪器状态良好,更换了新的隔垫和衬管,割了柱子头,老化了柱子,调谐也通过,检查也没有漏气走出来的基线很平稳,样品是以前配的邻苯标准样品,可是就算挥发,也不能不出峰啊,现在是出来的就很平的基线,根本没峰

    symmacros(jimzhu) 发表:参考:

    灵敏度降低有各种可能的原因. 最常见的原因列在下面.

    1. 样品的问题. (目标组分已经变化了, 或者挥发性的组分丢失了)
    2. 色谱柱的问题 (色谱柱被污染了, 固定液降解了,等等.)
    3. GC进样口的问题 (衬管脏了, 隔垫穿孔了或者降解了, 等等.)
    4. MSD的问题 (离子源脏了, 质量轴漂移了,由于泄漏真空度下降了, 等等.)
    5. 连接问题 (由于泄漏样品损失了, 色谱柱穿过密封垫的长度不正确, 等等.)
    6. 进样条件的问题 (分流比变了, 吹扫时间太短, 等等.)
    7. 进样的问题 (计量不准确, 隔垫碎屑进入注射针头造成吸入样品困难, 等等.)
    8. 仪器故障 (MSD故障, GC流路系统故障)

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  • symmacros

    第3楼2010/03/28

    应助达人

    检查进样口与柱子连接的深度或位置是否合适。在用别的标样试试。另外,检查注射器有无堵塞。

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  • isee

    第4楼2010/03/29

    MSD的问题 (离子源脏了, 质量轴漂移了),清洗吧

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  • iamjwl

    第5楼2010/03/30

    连峰都没出,那走其他标样呢,先确认下是仪器问题还是标样问题,走走其他标样看看,峰怎么样

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  • Eyshen

    第6楼2010/03/31

    现在走邻苯标样是出峰了,峰型还不错,但走PAH标样还是不出峰,就刚开始有直链烷烃的峰,可能是有点污染,是不是走邻苯和PAH要换用不同的衬管?

    iamjwl(iamjwl) 发表:连峰都没出,那走其他标样呢,先确认下是仪器问题还是标样问题,走走其他标样看看,峰怎么样

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