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气质5977E单杆,重复进样结果偏差大

  • dengwei820105
    2021/04/29
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 最近在做农药残留测定,做的是甲胺磷,乐果和甲基对硫磷,发现平行样品都不平行,开始以为是前处理的问题,但是重新处理后发现还有这个毛病,怀疑是气质的问题。重复进4针3种药物结果变化比较大。但是不知是哪里的问题。各位有遇见过么?求大家帮帮忙
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  • JOE HUI

    第1楼2021/04/29

    应助达人

    若是仪器问题,可考虑连续进某个固定浓度标液,比如进6针,看其标准偏差如何,判断其波动性变化?

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  • 安平

    第2楼2021/04/29

    应助达人

    有图么?详细说说具体分析条件为好。

    进样针建议检查,建议排查泄漏问题

    甲胺磷不太稳定,需要注意衬管和色谱柱的惰性需要良好。

    甲基对硫磷的重复性如何?

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  • 通标小菜鸟

    第3楼2021/04/29

    应助达人

    建议楼主走一个标样,一个标样连续进6针,看一下峰面积重复性如何。质谱进样重复性差主要存在于两个地方1、仪器进样口,进样口吸附或者进样口隔垫漏气都会造成重复性差,建议维护进样口更换高惰性衬管和隔垫。2、离子源脏了,质谱离子源脏了也会造成重复性差,解决办法是先调谐一下,看调谐电压和增益因子高不高,高的话就需要清洗离子源了

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  • dengwei820105

    第4楼2021/04/29

    安平(byron1111) 发表:有图么?详细说说具体分析条件为好。

    进样针建议检查,建议排查泄漏问题

    甲胺磷不太稳定,需要注意衬管和色谱柱的惰性需要良好。

    甲基对硫磷的重复性如何?

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  • dengwei820105

    第5楼2021/04/29

    刚才给工程师打电话了,重新进行了手动和自动调谐,结论是质谱这边没有问题,现在把接口重新安装了,衬管也换成超惰性的了,重复6针,明天看结果再和大家进行汇报,谢谢大家的帮助

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  • JOE HUI

    第8楼2021/04/29

    应助达人

    工程师都是要自己先排查的

    dengwei820105(dengwei820105) 发表:刚才给工程师打电话了,重新进行了手动和自动调谐,结论是质谱这边没有问题,现在把接口重新安装了,衬管也换成超惰性的了,重复6针,明天看结果再和大家进行汇报,谢谢大家的帮助

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  • vm88

    第10楼2021/04/30

    衬管和进样垫的问题比较大。

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  • Insm_118f144e

    第11楼2021/04/30

    检查分流出口

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  • matel_slug

    第12楼2021/04/30

    进样针换了看看

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  • dengwei820105

    第13楼2021/04/30

    方法是不分流

    Insm_118f144e(Insm_118f144e) 发表:检查分流出口

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