怪味陈皮 2007/03/31
左图中(0003)出现是由于二次衍射造成的。Al2O3和Ti2O3的空间群相同,都是R-3C,下图是计算的Al2O3[110]和[1-10]方向的电子衍射花样。在1-10方向的电子衍射花样中按照我画的那个平行四边形就可以把0003这个点补上,但在110方向的衍射花样中却补不上这个点。 另外,写晶带轴(或入射电子束方向)时不用写四轴指数,三轴即可。这两张谱的入射电子束方向写成[110]和[1-10]即可。另外,三轴指数的u、v、w不能写成u、v、-(u+v)、w,具体的转换方法你可以查一下书。 [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/03/200703311411_47199_1633984_3.jpg[/img] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/03/200703311411_47200_1633984_3.jpg[/img]
lshj5h
第2楼2007/03/28
谢谢版主建议!我再尝试标定一次。如果成功偶会立刻转让积分。失败的话偶就把详细标定过程列出,以便于您指正。最晚明天出结果
lshj5h
第5楼2007/03/28
对不起,由于网络原因,上面回复的帖子成两个了。
版主介绍的网页上面的“电子衍射分析”偶已经下载并学习;章晓中编著的《电子显微分析》一书偶没有查到;偶根据消光规律,把不会消光但PDF中缺乏的d值根据面间距公式做了计算。
偶前面犯的错误是:只查找对应d值误差较小的选项,导致很多d值找不到对应者;对误差的考虑没有规律,有些d取了偏大值又有些d取了偏小值。
这次标定考虑了系统误差,统一取了偏小值,且误差因子相近。但标定结果之一,有两个本不消光的晶面未出现衍射斑!不知道这样的结果正确与否。
标定过程列于下方:
左右图属于同一物质不同入射方向的衍射花样。考虑到文献中有标定为三角晶系六方点阵坐标系的Ti2O3的。首先依此为标准标定。
按照由实验d值,查PDF卡片方法。
由于没有对应d值。那么根据消光规律-h+k+l=3n/h-k+l=3n,把可能出现的晶面族一一列出,计算PDF卡片中没有给出的晶面对应的d。
六方可能出现的晶面(d>1.8)总结如下:
{003} {011} {012} {104} {110} {006} {113} {022} {021} {116}d:4.536 4.245 3.735 2.707 2.579 2.268 2.242 2.122 2.204 1.867
右图实验结果: 3.84 2.86 2.39 2.23
据夹角标定: (-11-2) (-114) (006) (-222)
计算的夹角分别为:85.98 37.26
测量的夹角为: 85.98 37.31 均吻合较好
晶带轴[11-20]
问题:(1-1-1)和(003)不消光,应该也出现,实验结果没有,原因???
左图
{003} {011} {012} {104} {110} {006} {113} {022} {021} {116}d:4.536 4.245 3.735 2.707 2.579 2.268 2.242 2.122 2.204 1.867
4.63 2.61 2.30/2.27
(003) (110) (113) 正放,满足消光
计算的夹角: 90 29.6
测量的夹角为: 90.38 29.9 均吻合较好
晶带轴[1-100]
由于对知识的消化速度较慢,可能哪里出了问题偶意识不到。帮忙审查一下吧!右图的问题:“本不消光的晶面未出现”是表示偶标定的结果错误还是其他原因呢?杂质元素Mn的存在会不会影响TiOx的结构以至于出现上述问题呢?
谢谢!!!
lshj5h
第7楼2007/03/29
对不起,标定过程原本对应的挺好,上传之后就乱了。现在以图片的格式上传。我标定的左右图有冲突:左图有(0003),右图没有(0003)却有(0006)。
空间群R-3c(167)以六方坐标表示了,不是该符合六方系的消光规律(-h+k+l=3n)吗?偶不懂空间群。但是偶标定的肯定有错误