学习ICP-OES
第2楼2021/05/19
版主你好!请问是不是做完曲线就做QC验证?曲线然后ICV然后PBLK然后LCS然后样品是吗?我用的土质控是GBW07403(GSS-3)。就做铜锌镍铬镉铅六个元素。结果质控就镍勉强在质控范围,其他都不准,尤其铅和镉!请问怎么解决?
砂锅粥
第3楼2021/05/20
至于是不是做完曲线就做QC验证?曲线然后ICV然后PBLK然后LCS然后样品是吗?
这个不同的行业或者不同的实验室可能会不一样,一般是做完曲线做空白,然后是QC(一般是曲线中间点浓度,但是配置是单独于曲线配置的),再做其他的质控样或者样品。
至于质控样部分元素不在范围内,这个影响的因素比较多,楼主需要慢慢排查。给楼主一个思路:
看看曲线各元素曲线做的怎么样,比如截距、线性等;
再看看空白情况如何,是否太高,有没有扣空白等等;
配一个理论值是土质控GBW07403(GSS-3)上机浓度相当的QC,看看准确性怎么样,如果自己配的QC准确性不行,那就要考虑曲线配置(包括上级储备液或者标液是否有问题)是否有问题;如果自己配的QC是OK的,那就要考虑土质控消解环节是否出问题。
先按以上思路参考一下,如果还有问题欢迎来交流。
学习ICP-OES
第4楼2021/05/20
谢谢版主解答!我是第三方检测的,一般都是要设置QC的。混标曲线每个元素线性都是四个九以上,每个元素都选取三个波长测定。结果都是不同的。消解也是按照标准消解至澄清。做了几次平行也是不行。所以我怀疑是不是操作上的问题。想找一个会操作的,问问他是怎么做的。
砂锅粥
第9楼2021/05/20
结果不同有区别是正常的,不可能每一条谱线的结果都是一样的。不平行的话那就要考虑消解方法是否有问题了(当然,这个不平行不能以含量非常低的元素去判断),如果消解方法有问题那就要考虑用别的方法或者改进方法,比如使用微波消解,或者改用其他的消解试剂。
另外,刚刚我去看了楼主所用土质控有些元素含量很低,根本就不适合ICP用。一般上机测试的浓度要在曲线范围内,最好是在中间附近。比如前面skytoboo版主所说的Cd,才59ppb,消解定容后肯定是低于ICP的仪器检出限的,那就不适合了,要考虑用ICP-MS之类的仪器了。
学习ICP-OES
第10楼2021/05/20
版主你好!请问你平时怎么使用ICP测土的?一般测什么项目?用什么做质控?怎么选择谱线呢?我真的是一枚小白,公司没人指导的,我想了解一些基础再打电话给安捷伦售后,这样比较合适一些。不会连问题都问不出。谢谢