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原子荧光测水中汞质控样结果偏高

水质检测

  • 各位前辈,我最近用原子荧光做水中汞,校准曲线相关系数0.999以上,但是质控样偏高,真实值是4.44正负0.4ug/L,我做出来5左右。质控样就是按照证书上的取10mL用3%硝酸稀释到250mL,然后就去上机了。汞灯也预热过了,请问问题出在哪呢?
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  • dahua1981

    第1楼2021/06/22

    应助达人

    样品污染,算一个。
    记忆效应,算一个
    测汞偏高很正常,空白,酸的影响都很大

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  • ztyzb

    第2楼2021/06/22

    应助达人

    楼主看一下空白响应值,主要是酸的影响。

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  • 老兵

    第3楼2021/06/22

    应助达人

    主要还是记忆效应所致,建议用载流液清洗管路重做曲线后立马就做质控样。

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  • 生活所迫

    第4楼2021/06/23

    应助达人

    以上老师们说的应该是通用的话,一般而言,不用消解直接检测标样的话,准确度是没问题的,建议楼主考虑如下信息:
    标曲浓度梯度多少?原子荧光法,测4-5ug/L会不会太高了,上机测试的标样浓度在标曲中的哪个范围(低、中、高)?我们标曲一般最高点是1 ug/L,不能用低浓度的标曲定量分析未经适当稀释的高浓度样品(即0-1 ug/L的标曲,不能直接测4.4 ug/L的标样,标样还需稀释5倍)。
    原子荧光法测Hg,就如上面老师们所说,需要注意高浓度污染问题,标曲最高点不宜太高;所以比较敏感的样品,最好测它前,需要测2-3个空白,看看是否受前面检测样品的影响;
    测标准样品时,有没有测重复,重复性怎样?
    如果:标样前面有测空白,空白正常;标曲与标样的检测时间间隔很短;标样响应值在标曲的中高浓度对应的响应值范围内;标样结果重复性很好。则建议考虑标曲的准确度问题(线性关系更多地表示重复性的好坏,而不是准不准),准确度影响因素主要如下:
    1、标液、标样来源不一致,最好是同一家生产商;
    2、标液、标样稀释过程的准确度不足?

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  • Lucky

    第5楼2021/06/24

    Hg容易污染,走完样品之后走一针标样回读看看,如果回读没问题,那可能是标线浓度偏高了,可以重新配一遍曲线试试,标曲的好坏除了相关系数满足要求,还需要看回读

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