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色谱柱检测过程中出现不对称峰型的原因和改善方法?

  • 猫猫Josie
    2021/07/05
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 请教色谱柱检测过程中出现如图1和图2所示的不对称的峰型(之前还是正常的,不知道抽啥风),大概率是哪种原因,是否属于可以修复的范围?

    考虑如下原因:1:柱效降低(最好不要。。)

    2、柱头塌陷(反冲能修复吗?)

    3、柱头堵塞(正冲没啥效果,反冲效果好吗?)

    液相条件:流动相(氨水/甲醇=0.9:0.1)、色谱柱:ZorBax-C-18 Extend column(3.5um粒径)



    下图是正常时候的峰型

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  • 安平

    第1楼2021/07/06

    应助达人

    楼主详细说说具体的分析条件为好。


    色谱峰分叉,而且每个色谱峰都发生分叉现象,那么色谱柱头塌陷的可能性会大一点。

    可以实验冲洗一下色谱柱,使用洗脱强度更大的流动相。

    如果系统中安装有保护柱,建议更换掉保护柱。

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  • 猫猫Josie

    第2楼2021/07/06

    用纯水和甲醇切换冲洗(流速0.6-0.8)了一天后,峰型恢复正常,相同条件测试柱压上升了1.7Mpa… 请问这么做合理吗?柱压还能改善吗?

    安平(byron1111) 发表: 楼主详细说说具体的分析条件为好。

    色谱峰分叉,而且每个色谱峰都发生分叉现象,那么色谱柱头塌陷的可能性会大一点。

    可以实验冲洗一下色谱柱,使用洗脱强度更大的流动相。

    如果系统中安装有保护柱,建议更换掉保护柱。

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  • 安平

    第4楼2021/07/07

    应助达人

    目前看来是柱子污染所致,柱压力随着使用时间的增加,压力会逐渐上升的。 增加1.7MPa, 未必异常。

    未必能够通过清洗解决。

    猫猫Josie(Ins_04bca4d2) 发表: 用纯水和甲醇切换冲洗(流速0.6-0.8)了一天后,峰型恢复正常,相同条件测试柱压上升了1.7Mpa… 请问这么做合理吗?柱压还能改善吗?

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  • xiaolanzi5

    第5楼2021/07/07

    应助达人

    柱子可能污染了

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