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气象色谱基线在一个时间段内升高

气相色谱(GC)

  • 求助各位老师,仪器在不进样的情况下走一次5min的升温程序,在中间的两分钟出现了一段突然升高又突然降回去的基线(如图),这有可能是有污染导致的吗?重复性很好只要走基线每次都在这个时间段内出现。
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  • dahua1981

    第1楼2021/07/08

    应助达人

    这应该和仪器污染无关,主要还是仪器程序升温造成的

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  • 砂锅粥

    第2楼2021/07/08

    应助达人

    能否把升温程序也附上。

    另外,这一段采集条件是否有差异?

    一般污染是不会这么规律的。楼主试试不进针直接运行程序,如果也出现这种情况的话就可以完全排除污染了。

    一般随着柱温的提高,流失会加重,体现出来就是基线太高,但不会像楼主图片那样突然抬高又突然回落,一般是连续的抬高。楼主可以试试老化一下柱子,看能否改善这种情况。

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  • JOE HUI

    第3楼2021/07/08

    应助达人

    考虑老化下色谱柱,比如老化2-3个循环然后再走空针看看结果如何?

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  • 安平

    第4楼2021/07/08

    应助达人

    详细说说具体的分析条件为好。

    建议更换载气实验,考察是否污染来自载气。

    或者进样口存在污染,建议报修一下,这种问题不容易自行解决。

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  • zyl3367898

    第5楼2021/07/08

    应助达人

    高温270度恒温60min,把柱子里残留走完。

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  • Dynamic

    第6楼2021/07/09

    柱子的工作温度和承受温度都比较低,老化的话也没法达到这么高的温度,我会用合适的温度试试看,但是这个好像不太像残留引起的,因为我们的样品一般都非常洁净

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:高温270度恒温60min,把柱子里残留走完。

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  • Dynamic

    第7楼2021/07/09

    我记得最近一次维护是更换过一次衬管,不知道有没有可能是因为这次维护引起的进样口污染?

    安平(byron1111) 发表: 详细说说具体的分析条件为好。 建议更换载气实验,考察是否污染来自载气。 或者进样口存在污染,建议报修一下,这种问题不容易自行解决。

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  • Dynamic

    第8楼2021/07/09

    谢谢,我会尝试老化一下色谱柱

    JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:考虑老化下色谱柱,比如老化2-3个循环然后再走空针看看结果如何?

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  • Dynamic

    第9楼2021/07/09

    这个图里的基线就是没有任何进样直接运行得到的,升温程序一直是80度每分钟20度升到180,没有阶段性变化,我感觉可能是最近维护衬管的时候引起的但是不知道具体是什么问题

    砂锅粥(czcht) 发表:能否把升温程序也附上。另外,这一段采集条件是否有差异?一般污染是不会这么规律的。楼主试试不进针直接运行程序,如果也出现这种情况的话就可以完全排除污染了。一般随着柱温的提高,流失会加重,体现出来就是基线太高,但不会像楼主图片那样突然抬高又突然回落,一般是连续的抬高。楼主可以试试老化一下柱子,看能否改善这种情况。

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  • Dynamic

    第10楼2021/07/09

    升温程序始终是匀速的,而且没有修改过,之前没有出现过类似的状况,所以感觉很奇怪。

    dahua1981(dahua1981) 发表:这应该和仪器污染无关,主要还是仪器程序升温造成的

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