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求助，怎么选择透射斑位置

WYASBY

2021/08/12

透射电镜（TEM）

新手求助，请问怎样选择衍射点呀，透射点附近的三个点是哪个呀，这些光斑都能组成平行四边形啊，

材料是α-MnO2，标准卡片是PDF#44-0141: 求助大家帮我看下吧

QM=Common(+); d=Diffractometer; I=(Unknown)
Manganese Oxide
MnO2
Radiation=CuKa1 Lambda=1.5406 Filter=
Calibration= 2T=12.784-120.913 I/Ic(RIR)=
Ref: Level-1 PDF

Tetragonal, I4/m(87) Z=8 mp=
CELL: 9.7847 x 9.7847 x 2.863 <90.0 x 90.0 x 90.0> P.S=
Density(c)=4.21 Density(m)= Mwt= Vol=274.1
Ref: Ibid.

Strong Lines: 2.39/X 3.09/8 1.53/6 4.89/5 1.83/5 6.92/4 1.35/4 1.63/3
2-Theta d(?) I(f) ( h k l ) Theta 1/(2d) 2pi/d n^2
12.784 6.9190 37.0 ( 1 1 0) 6.392 0.0723 0.9081
18.107 4.8950 53.0 ( 2 0 0) 9.054 0.1021 1.2836
25.711 3.4620 5.0 ( 2 2 0) 12.856 0.1444 1.8149
28.841 3.0930 82.0 ( 3 1 0) 14.421 0.1617 2.0314
36.696 2.4470 24.0 ( 4 0 0) 18.348 0.2043 2.5677
37.522 2.3950 100.0 ( 2 1 1) 18.761 0.2088 2.6235
39.010 2.3070 9.0 ( 3 3 0) 19.505 0.2167 2.7235
41.225 2.1880 5.0 ( 4 2 0) 20.613 0.2285 2.8717
41.968 2.1510 28.0 ( 3 0 1) 20.984 0.2325 2.9211
46.037 1.9699 2.0 ( 3 2 1) 23.018 0.2538 3.1896
47.373 1.9174 8.0 ( 5 1 0) 23.686 0.2608 3.2769
49.864 1.8273 50.0 ( 4 1 1) 24.932 0.2736 3.4385
52.855 1.7307 1.0 ( 4 4 0) 26.428 0.2889 3.6304
56.372 1.6308 29.0 ( 6 0 0) 28.186 0.3066 3.8528
56.927 1.6162 10.0 ( 4 3 1) 28.464 0.3094 3.8876
60.274 1.5342 58.0 ( 5 2 1) 30.137 0.3259 4.0954
65.108 1.4315 15.0 ( 0 0 2) 32.554 0.3493 4.3892
66.691 1.4013 1.0 ( 1 1 2) 33.346 0.3568 4.4838
67.648 1.3838 1.0 ( 7 1 0) 33.824 0.3613 4.5405
68.185 1.3742 5.0 ( 2 0 2) 34.092 0.3638 4.5722
69.711 1.3478 35.0 ( 5 4 1) 34.856 0.3710 4.6618
71.189 1.3234 1.0 ( 2 2 2) 35.595 0.3778 4.7478
72.711 1.2994 8.0 ( 3 1 2) 36.356 0.3848 4.8355
73.700 1.2844 3.0 ( 7 3 0) 36.850 0.3893 4.8919
77.160 1.2352 4.0 ( 4 0 2) 38.580 0.4048 5.0868
78.588 1.2163 10.0 ( 3 3 2) 39.294 0.4111 5.1658
83.818 1.1532 2.0 ( 6 6 0) 41.909 0.4336 5.4485
84.348 1.1473 3.0 ( 5 1 2) 42.174 0.4358 5.4765
87.148 1.1175 2.0 ( 7 4 1) 43.574 0.4474 5.6225
91.462 1.0757 9.0 ( 6 0 2) 45.731 0.4648 5.8410
101.470 0.9949 2.0 ( 7 1 2) 50.735 0.5026 6.3154
102.905 0.9849 1.0 ( 6 4 2) 51.452 0.5077 6.3795
104.362 0.9751 2.0 ( 8 5 1) 52.181 0.5128 6.4436
111.406 0.9324 6.0 ( 2 1 3) 55.703 0.5363 6.7387
118.135 0.8980 2.0 ( 6 6 2) 59.067 0.5568 6.9969
120.913 0.8854 5.0 ( 4 1 3) 60.456 0.5647 7.0964

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WYASBY

第1楼2021/08/12

我看一些教程里面衍射图上没有挡针，透射点的位置是空的，这是咋回事呀

0

dahua1981

第2楼2021/08/12

应助达人

学透射不可错过的最全衍射斑点分析与标定资料,基础且深度
http://www.cailiaoniu.com/207472.html

0

我不是龙哥

第3楼2021/08/12

应助达人

个别的用针挡住是为了降低透射斑对衬度的影响，也是为了保护CCD不被烧坏！标定时也不必非要从实际的透射点开始量，重要的是对应的晶面间距和夹角，你再旁边找一个点开始量，取最短加次最短矢量构成一个平行四边形进行标定，只要晶面间距和对应的晶面夹角能够自洽，也就不影响标定结果，不过最终标指数时还是要围绕实际透射斑！

0

WYASBY

第4楼2021/11/09

我不是龙哥(m3002960) 发表:个别的用针挡住是为了降低透射斑对衬度的影响，也是为了保护CCD不被烧坏！标定时也不必非要从实际的透射点开始量，重要的是对应的晶面间距和夹角，你再旁边找一个点开始量，取最短加次最短矢量构成一个平行四边形进行标定，只要晶面间距和对应的晶面夹角能够自洽，也就不影响标定结果，不过最终标指数时还是要围绕实际透射斑

您好，我用旁边的一个平行四边形标定了，晶面间距和标准卡片能够吻合，但是晶面夹角我不太确定该怎样比对，标定结果的夹角是几个点分别与中心点的夹角，是不是还需要转换成2个衍射点之间的夹角呀，比如说2，3点之间的夹角需要通过2，3点分别与衍射斑的夹角计算出来，然后再通过计算晶面和cosθ的关系得到两个晶面夹角去验证呀？验证完如果没错的话请问该怎么去参考实际衍射斑呢，感觉这个针不仅遮挡了衍射斑，还遮住了好几个衍射点，最后该怎么确定衍射斑的位置呢？

还有一个问题想请教一下，确定衍射斑后，选取衍射点是按照平行四边形法则选择3个矢量点吗，为什么看一些教程里面衍射点选了好些个，也没有什么规律，像下面这个图里，选择2，3，4点就可以了吧，为啥还要选1呢？正确的该怎样做呢

0

imrszl

第5楼2021/11/11

看上去踩得还蛮正，我的话会这样。然后再根据衍射斑点构成的基矢去确认一下。

0

我不是龙哥

第6楼2021/11/12

应助达人

就像上面同学说的那样，根据衍射衬度对称性（衍射已经比较正）就可以知道实际透射斑的位置。然后选择最短矢量及次最短矢量R1、R2，也就是选择了二维点阵的基矢量，测量夹角及长度，算出晶面间距去对比，如上图R1、R2取倒数得到的晶面间距对应的晶面应该是200和101，然后再根据R1、R2夹角筛选合适的晶面指数就行了。标的时候200被挡住了，那可以标400啊。一般说来就标一对基矢量就够了，因为根据周期性别的点都可以根据基矢量算出来。

WYASBY(Insm_cc46d0ac) 发表:

0

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