农产品重金属消解

应助达人

可以参考一下草莓的消解程序

应助达人

参考文献

应助达人

上机空白高，需要排除试剂，器皿，环境污染等问题，楼主什么品牌型号石墨消解仪，是全自动的吗？一般都是参考国标等方法进行样品前处理分析的，如下资料是消解粮食大米，仅供参考:测定粮食重金属需要对粮食进行前处理消解，有效去除杂质，提高分析精度，文中采用DS-360H石墨消解仪对粮食进行湿法消解，分析粮食中微量元素(铅、锌、镁、铜、铁、钾、钠)含量，消解方法根据国标进行实验改进，批量消解节省时间，提高工作效率；方法满足实验要求，适用于食品行业的消解。

实验操作部分

1、试剂

硝酸UPS级、双氧水(GR)

2、仪器

智能石墨消解仪（DS-360H，格丹纳公司）、特氟龙消解管。

3、样品

粮食（大米，可在超市购买）、标准样品小麦粉(GBW08503C)

4、样品前处理

称取粮食样品0.5g(精确到O.001g)，置入消解管中，并加入1.5～2.5mL硝酸，加上盖子摇匀30min，将盖子略微松开一点即不要旋紧盖子，插入DS-360H智能石墨消解仪，无线控制器设定温度在120—130℃加热消解60min。若有碳化现象出现，冷却后加人0.5～1.5mL双氧水，盖上盖子不要旋紧，继续在120-130℃加热消解15-20min。液体呈现透明状态冷却定容至50mL。

5、加标回收

称取0.5g大米粉样品中分别加入低、中、高3个水平的标准溶液进行试验，根据步骤4中的消解方法进行加标回收，如下表。



高温消解仪消解粮食加标回收结果

由上表得出样品的回收率在90.2-103.5之间，实验结果满足要求。

6、准确性测定

根据步骤4中的湿法消解方法对标准物小麦粉（GBW08503C）进行消解，测定结果如下表所示。



高温消解仪消解小麦粉准确性测定结果

由上表可看出实验结果均在范围内，准确性都满足实验要求，该方法适用于食品消解实验室。

7、实验结论

智能石墨消解仪对粮食进行湿法消解处理，测定粮食中微量元素方法满足实验的要求，方法符合国标，可用于对食品的消解。

DS-360H智能石墨消解仪25孔在本次实验中批量消解粮食样品，大大加快消解速度，提高工作效率，且实验结果准确可靠；石墨消解仪采用远程平板控制消解，避免实验人员在加热消解过程中被酸雾气体伤害到，操作简单、安全；石墨体是孔型插入式，让样品受热均匀、加热速度更快。