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GCMSMS检测中药材农残时2,4''-滴滴涕和4,4''-滴滴涕低浓度不出峰

  • Ins_eddecb7e
    2021/08/18
  • 私聊

农残检测

  • 在检测中药材33种农残时,用基质配标,100ppb、150ppb和200ppb响应值很高而且符合线性,但50ppb及以下就完全不出峰,请老师们帮忙分析下可能是什么原因?已经更换过进样垫、玻璃衬管(包括不加石英棉),老化过色谱柱,清洗过离子源,都没有效果。
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  • 通标小菜鸟

    第4楼2021/08/19

    应助达人

    建议楼主做个进样口惰性检查,检查方法参照方法HJ835-2017 10.6.2。滴滴涕在进样口容易降解,,如果滴滴涕衰减过多或者出现较差的色谱峰,则需要清洗或者更换进样口,同时还要截取毛细管前端的5cm,然后再重新进样测试。

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  • zyl3367898

    第5楼2021/08/19

    应助达人

    你的初温是多少?进样口温度是多少,可能是降解,低浓度的更难出峰。

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  • 雾非雾

    第6楼2021/08/22

    应助达人

    我们的GCMS在50ppb时出峰也很不好,不能准确定量,按说GCMSMS应该能更好些才对。

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  • zyl3367898

    第7楼2021/08/22

    应助达人

    GB23200。113中直线最低浓度是多少?应该是浓度太小,不易出峰,你用高惰性衬管,中间带塞板的,效果要好些。

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  • 安平

    第8楼2021/08/23

    应助达人

    最好怀疑一下系统的惰性是否不良。

    建议降低一点进样口的温度,更换惰性化衬管试试。

    更换新色谱柱试试。

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  • zyl3367898

    第9楼2021/08/23

    应助达人

    分流平板可以清洗一下。

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  • hzr3376120

    第10楼2021/09/27

    100%进样口污染了,换过衬管还不行的话就,切50cm柱子试,不行的话再切

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  • zyl3367898

    第11楼2021/09/27

    应助达人

    换了衬管不行,老化柱子切柱头。

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