PSF PVDF中空膜孔径测试

过年杀只猪

2021/08/21

私聊

颗粒度测量

目前测试膜材料孔径的方法较多，有微球截留，蛋白质截留，测汞仪，气液法，液液法，

对于孔径较小的目前测试方法为液液法

2 适用范围

液液法适用于中空纤维膜平均孔径（≥5纳米）的测量。

3　失效

	违规操作类型	后果	如何避免
1	膜经过甘油浸泡未处理	导致测试不准确	将膜孔内的甘油进行清洗
2	压力不得超过100psi	导致内部压力表损坏	设置最大压力值100psi

4 技术要求

依据ASTM F316标准，利用两种液体之界面张力差异, 使用异丙醇将中空纤维膜的润湿液体由膜孔道中挤出,进而测出中空纤维膜的平均孔径。

4.1实验仪器

仪器名称：双液法超滤膜孔径测定仪

仪器型号：LLP-1200A

仪器出品国及厂家：美国 PMI

4.2仪器参数

孔径测试范围: 5纳米～100 纳米

测试之压力范围: 0～100 PSI

样品槽：材质SS 316,尺寸 ? 99mm X 60mm

压力计精确度:0.15%(读值)

压力计分辨率: 1/60000

5 实验方法

5.1实验工具：样品台、环氧胶、美工刀、镊子、剪刀等

5.2实验试剂：

异丙醇（国药试剂）：表面张力 22.1mN/m；

测试液Galwick(PMI) :表面张力15.9 mN/m；

测试液Silwick(PMI):表面张力20.1 mN/m。

5.3主要实验步骤

5.3.1中空纤维膜

1）剪取一段长约5cm膜丝，用环氧胶封装在中空纤维膜样品台中，待胶水自然固化，后用美工刀切除多余胶水；（所需根数参考下表）

表1：不同膜测试需要的膜丝根数

材料名称	编织管复合膜	PVDF均质膜	PS超滤膜
所需根数	1~2	2~3	5~8

图1.制样流程

2）根据样品的孔径范围选择浸润液，（孔径范围在5~30nm，选择Silwick，孔径范围在30~100nm选择Galwick）将样品浸泡在浸润液中20min，将材料完全浸润，之后将样品台倒置放入样品杯中（如图2），将仪器门关好；

图2 测试过程简易流程

5.3.2操作步骤

1）将仪器顶部瓶内添加异丙醇，保持在1/3以上液位；

2）点击Auto Test Unit1后，出现设定界面；

a输入样品编号、操作人、客户名称等；

b输入测试用浸润液，并输入两种液体之界面张力值（Silwick：2.021；Galwick：5.4）；

3）设置取样时间(5s)，抽取异丙醇时间（10s）压力最大值（100psi）等；

4）设置完毕点击自动测试，密封槽在压力泵会自动下降紧密压在样品台上，形成密闭空间，异丙醇流到密封槽后，仪器按设定压力自动开始测试，由于异丙醇、浸润液两种液体的表面张力不同，异丙醇在气压的作用下将浸润液挤出；

5）测试完毕，根据测试曲线运用软件计算出孔径结果；

6）每个样品平行测定二次。