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颗粒度测量
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孔径的测试方法
过年杀只猪
2021/08/21
私聊
颗粒度测量
做这个实验一个字烦,两个字很烦,三个字超级烦。来这里吐槽一下
现在孔径测定的仪器多数使用压汞法,气液法测试,但是检出限偏大,不适合我们的材料,而且压汞法汞有毒性,于是最后买了一台液液的孔径仪。但先前主要
用于测量过滤膜之平板膜,现在测试中空膜还是有一定的问题。所以后面来了一堆的问题。
下面说说烦躁之事
1、
仪器调试
1.1
有关仪器的软件都是英文的界面。看不懂。囧
1.2
培训的时候是个外国人,虽然会一定的中文,但是听着累
1.3
调试结果数据工程师也没有多大把握。
1.4
三天两头出问题,好歹过了保质期不收费。
2
、 配件耗材
2.1
样品台(换了好几次了)
2.1.1
厂家原配的是平板的样品台,根据我们的材料做了另做了
2
个样品台。
这个需要用到管子,将样品通过
AB
胶固定到管子上,再用扳手拧紧固定到样品台。
结果就是无论怎么拧紧还是漏液。
2.1.2
后来换了几个铝台子,中孔太大了。制样麻烦,而且太耗
AB
胶。重复使用几次就废了。(图中第二个)
2.1.3
现在自己制作了
20
来个不锈钢的,循环用着,不怕样品多,可以无限重复使用。(图中第三个)
2.2
氮气
2.2.1
由于使用的气压较大,需要用到
1.1MPa
。调试时一瓶气只能做
4
个样,有时候做个平行,有时候样品不行。所以就会出现一瓶气一样结果也出不来的情况。(现在将压力调整到
0.8MPa
,能做个
10
多个样左右。)
40
块钱一瓶气。
2.3
异丙醇
2.3.1
感觉比汽车喝油还猛。一次用
90g
,一瓶
500ml
的也就
5
个样。现在直接买
5L
装的异丙醇能用个一周。(现在调整了也要
70g
)
160
块
5L
。
2.4
浸润液
2.4.1
厂家提供的用于浸润样品,使用量是不大,样品多了现在也用了
6
瓶了。
300
美金一瓶。
6
瓶怎么也上万了。
2.5 AB
胶
这个是最便宜的。
预计一天
5
个样,氮气
15
,异丙醇
15
,浸润液
18
,
AB
胶
2
。差不多就要
50
元的耗材。
3
、 人力时间
3.1
制样
3.1.1
虽然买的
AB
胶是快速
5
分钟的,但是多次试验后,气压太大被冲破,几分钟凝固远远不够,基本都需要
2
~
3
小时。
3.1.2
彻底凝固后需要切掉多出来部分。胶水挺硬的,不花点力气不好切,有时候还划到手。
3.1.1
最悲剧的事情莫过于万事俱备之后,来点小插曲。一切都白费。重新制样吧。
3.2
上机
3.2.1
一堆英文没几个认识的,记住了几个常用的。一般的抄作还不成问题。
3.2.2
设置一堆的参数,好了之后就慢慢等。需要抽液
10
分钟,检测
10
分钟,排液
5
分钟。加上处理下数据就半小时一个样,做个平行,一个小时出一个数据。(现在把抽液的时间省下了,也要
20
分钟才能出一个样)
4
、 后处理
4.1
样品台重利用,样品做完后,浸泡在丙酮中过夜。能使
AB
胶软化。
4.2
利用尖锐物进行清理样品台。
5
、 环境
5.1
测试过程中异丙醇挥发的味道,虽然有万向排风,但还是很重。后处理中用的丙酮更不是什么好东西。实验室呆久了,身上总散发着一种怪异的味道。
6
、总结
这实验没有国标,没有标准样品。准确度确实很难把握。因为实验方法不一,仪器型号不一,操作人员等情况。一般环境标样将偏差控制在
5%
~
10%
内,这个实验结果偏差一般在
20%
~
30%
,甚至更高。
花费那么多时间金钱,时常弄点小伤,担心气压过高,引起事故,忍受这般的环境,得到一个不能肯定的结果。你说这样容易么?把砖头扔过来
附件:
孔径.doc
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小偷爸爸
第1楼
2021/11/29
额,原创大赛吐槽。。。。。也不错
0
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