GCMS数据平行性不太好怎么解决？

应助达人

重现性差是一个系统性的因素所致的，需要一一排除，排除了前处理的问题才能在仪器上找原因，如果是仪器的问题建议从以下几个方面去调查：

进样系统，如果进样体积不稳定，会导致同一个溶液的响应值平行性很差，如果连续进同一针溶液重复性很好，说明不是进样系统的问题。

程序升温，如果温度控制系统不稳定，会导致保留时间的重复性变差。

EPC故障或系统漏气，会导致压力控制不稳定，也会导致保留时间重复性变差。

系统太脏，建议从进样端开始对系统进行清洗，使用新的柱子，把离子源什么都拆下来清洗一遍。

电子倍增管老化，使得信号放大不稳定，做一下调谐，查看一下电子倍增管电压。

应助达人

第一针和第二针不会用的是同一个瓶子的样品吧？

应助达人

1、第一针和第二针平行不好，那后续几针呢？楼主指的是每次排样仪器走的前两针平行性不好吗？如果是的话那说明仪器刚开始进样还未稳定，所以导致平行性不好，楼主可以这样解决，第一针不走样品，每次排序列前面两针走空白，让仪器稳定一下，接下去才排样品，这样会好一点。





2、如果连续几针平行性都不好，那就排除仪器刚走样未稳定的因素，着重考虑仪器自身状态不行，比如进样口吸附导致的重复性不好；样品本身稳定性不好，受热易分解或者容易挥发等因素；隔垫扎次数过多，进样口漏气的因素；离子源脏了，导致重复性不好的因素等等，楼主需要对仪器做个深度维护后再次尝试。

应助达人

楼主详细说说具体的分析条件为好，有图为好。

第二针和第三针、第四针的重复性是不是比较好?

应助达人

顶空进样注意点1）每个样品瓶只能进一次，不同于液体进样。2）顶空进样是挥发性组分平衡后的状态，配置样品的时候注意操作迅速，封口严密不泄露。3）对比一下液体进样的重复性是否合格，排除气质联用的稳定性是否有问题。

顶空只能一瓶进一次样，还应确保瓶盖密封

检查分流出口

进来学习了

应助达人

可能第一张仪器还未稳定，需要走下溶剂空白针，也不排除柱子需要老化或者上一针有残留导致等