气质联用GCMS

应助达人

首先影响气相的都会影响峰面积的重现性：程序升温设置的不合理，柱子选择不合理，柱子脏，衬管脏，漏气，仪器的稳定性等
影响ms的离子源脏，灯丝能量不够，四级杆脏，离子源温度设置不正确，漏气等
RSD一般可以控制在5%，不过我以前看ms的原理，都是20%，但不记得什么时候了，可是我自己做平行样，验证仪器稳定性的时候甚至可以做到1%。所以这个接受的范围还是根据标准来比较好。估计样品也会影响重现性。

应助达人

原因很多，需要排查:进样系统这块:1.进样针堵塞，进样量异常，建议用丙酮正己烷清洗，抽提，看排液是否顺畅，推杆是否自如，是否气泡，也可以考虑直接换新针2.进样口吸附，可用丙酮沾棉签擦拭或者钢刷刷3.隔垫，衬管，垫圈检查，具体看下玻璃棉脏否及位置，隔垫针孔灯，不行清洗重装玻璃棉，实在不行都换，属于耗材4.检查分流平板，清洗后或者更换新的5.色谱柱是新的，看下基线，不行可以老化下，质谱段，既然离子源是洗过，建议自动调谐看下效果，主要是看电压多少，考虑电子倍增器是否异常比如老化导致仪器波动大

应助达人

楼主详细说说具体的样品情况为好，详细说说具体的分析条件为好。


具体问题具体分析，有图为好。

“峰面积一针比一针小”，要看你是测的哪个物质，对于有些物质，仪器状态不好，或者衬管的活性太高，走出来就是这个效果，比如PBDE10,如果对于那些很稳定的物质，如邻苯类的还是这样，需要调谐一下看一下调谐报告，找找原因

正常测试的话，色谱柱大概多久就需要更换一根