求助：气相色谱仪测定C10-C40石油烃的含量

应助达人

用正癸烷和正四十烷（正己烷为溶剂）的混合溶液确定出峰时间窗。然而出峰非常乱，请教原因是什么？这样是否不能确定时间窗？
这样的话，建议以溶剂为正癸烷和正四十烷的分析纯以上的溶剂进行分别进样，从而确定时间窗。

应助达人

楼主走的是标样还是实际土壤样品？如果是实际土壤样品的话由于样品基质的干扰，会出现出峰杂乱的情况，不知道楼主具体有没有对样品进行过柱净化处理，净化后效果会好很多。如果是标样走成这样是不正常的，如果楼主不确定起始时间和结束时间，需要用正癸烷和正四十烷（正己烷为溶剂）来确定保留时间窗的

谢谢解答！不知道理解的对不对：分别将以正己烷为溶剂的正癸烷和正四十烷单独，分开进样？请问我的样本出峰乱是否是因为样品污染?

你好，感谢回复。我顶楼上传的图片是正癸烷和正四十烷（正己烷为溶剂）混合溶液的跑峰，但是没有确定浓度，因为不好量取，所以凭经验在1mL正己烷中加入了少量正癸烷和正四十烷并混合。不知道为什么正癸烷和正四十烷（正己烷为溶剂）混合溶液跑出来还是有很多杂峰。

通标小菜鸟(v3141805) 发表:楼主走的是标样还是实际土壤样品？如果是实际土壤样品的话由于样品基质的干扰，会出现出峰杂乱的情况，不知道楼主具体有没有对样品进行过柱净化处理，净化后效果会好很多。如果是标样走成这样是不正常的，如果楼主不确定起始时间和结束时间，需要用正癸烷和正四十烷（正己烷为溶剂）来确定保留时间窗的

另外，我的标样跑出来出峰数目也不太对，不足31个峰（C10-C40）。不知道原因是什么，请教一下！附图是我的标样峰与2样品（对照与污染土壤）跑峰图。请帮我鉴定一下！谢谢！

通标小菜鸟(v3141805) 发表:楼主走的是标样还是实际土壤样品？如果是实际土壤样品的话由于样品基质的干扰，会出现出峰杂乱的情况，不知道楼主具体有没有对样品进行过柱净化处理，净化后效果会好很多。如果是标样走成这样是不正常的，如果楼主不确定起始时间和结束时间，需要用正癸烷和正四十烷（正己烷为溶剂）来确定保留时间窗的

应助达人

首先，楼主要走保留时间窗，那就将正癸烷和正四十烷两个标液配在一起，走保留时间窗的浓度大小可以控制在校准曲线中间点浓度附近。楼主走保留时间窗都能走出这么多杂峰有以下几种原因：1、仪器状态不好，不知道楼主柱补偿做了没，在不进样的前提下进行升温程序采集色谱图，如果这张色谱柱干净的，那证明仪器状态良好且没有仪器污染，反之需要维护仪器重新做柱补偿直到走出来基线平齐没有杂峰。

2、溶剂不干净，楼主使用的正己烷溶剂不纯，引入了污染，可以通过直接走正己烷空白溶剂来确认，如果走出来有杂峰，说明就是溶剂问题。

3、标品受到污染，使用的标品或者在配置标液的时候使用了不干净器皿或者移液装置

应助达人

楼主的标品出峰明显有问题，越是高C数响应越低，说明楼主的仪器进样口有吸附，吸附包括衬管吸附和色谱柱头吸附，建议维护进样口，更换隔垫，衬管，最好使用高惰性衬管，惰性玻璃棉，还有分流平板看一下脏不脏，脏的话也要换，色谱柱头切割并且老化色谱柱和你的检测器。HJ1021，C10-C40这个方法对仪器状态要求很高的，每次走样都要将仪器维护至最佳状态

Ins_c719a025(Ins_c719a025) 发表: 另外，我的标样跑出来出峰数目也不太对，不足31个峰（C10-C40）。不知道原因是什么，请教一下！附图是我的标样峰与2样品（对照与污染土壤）跑峰图。请帮我鉴定一下！谢谢！

谢谢您的解答！我还需要多学习！

应助达人

把衬管换成高惰性衬管，色谱柱柱头切一段。