液质联用(LCMS)
hujiangtao
第1楼2021/11/08
按理说10%甲醇比纯甲醇压力要高呀(甲醇50%时压力最大),10%甲醇、纯乙腈不高纯甲醇高说明甲醇可能质量有问题,换一瓶新的甲醇看看,流动相要用色谱纯,尽量买进口大品牌,我们一直用费舍尔色谱纯的甲醇、乙腈做流动相质量很好。不知道楼主检测什么物质,怎么会需要这么长的平衡时间,一般液质可用的流动相有限(一般也就是甲酸、乙酸铵、氨水等很容易平衡的),离子对试剂一般需要的平衡时间长一些但液质不能用啊,楼主再查一下相关文献吧,可能该液相条件不太合适
mingxiaoyan
第2楼2021/11/08
排查主要步骤有:1。拆去保护预柱,看柱压是否还高,否则是保护柱的问题,若柱压仍高,再检查;2。把液相色谱柱厂家从仪器上取下,看压力是否下降,否则是管路堵塞,需清洗,若压力下降,再检查;3。将柱子的进出口反过来接在仪器上,用10倍柱体积的流动相冲洗柱子,(此时不要连接检测器,以防固体颗粒进入流动池)。这时,如果柱压仍不下降,再检查;4。更换柱子入口筛板,若柱压下降,说明您的溶剂或样品含有颗粒杂质,正是这些杂质将筛板堵塞引起压力上升。
sylj
第3楼2021/11/10
我们用的色谱醇是飞世尔的试剂用之前进行了抽滤和超声……
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