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检定时,镍元素的波长选择

  • jiajia2012
    2021/11/20
  • 私聊

ICP光谱

  • 我得仪器是安捷伦725-OES,镍一直结果偏低,用混标一直拉不出曲线,一直以为是我得标准曲线配的不好,也有人告诉我换个牌子的标准溶液试试,昨天检定的人拿的是中科院的一套现成标液,但是检定规则上的要求波长拉不出来曲线,我想问一下大咖们,这个波长的选择原因,是否可以换波长,我们的镍问题到底出在哪里
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  • 化学潜行者

    第1楼2021/11/22

    检定规则上的要求波长拉不出来曲线,
    这个波长的选择原因,一般是强度大且干扰少
    是否可以换波长,如果是推荐,可以,如果强制就不行
    我们的镍问题到底出在哪里,看你图,虽然不清,你标液浓度点也太少了,起码六个点啊,还有你最高点开始偏小了,你最高点配成3或4(或调节参数,降低灵敏度),标液点数增加,应该可以解决,也可能是你标液污染了,配制过程引入镍

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  • tang566

    第2楼2021/11/22

    应助达人

    不成曲线是1ppm浓度点的误差超过5%,设定参数时,改成10%就可以成曲线了
    校准人员用的标液有时不是现配的,线性要求误差5%是有可以能不过的。



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  • tang566

    第3楼2021/11/22

    应助达人

    工作液,配制后,使用多长时间,存放的温度是多少?

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  • NTKY?

    第4楼2021/11/22

    才发现我们的浓度点误差都给到了30%,虽然平时建曲线都没有超过两位数%的误差,看了下我们混标建曲线时Ni采用了216 221 231三条,输出结果用得比较多就是216

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  • JOE HUI

    第5楼2021/11/22

    应助达人

    镍元素其实灵敏度,响应强度等还是很好做的,我们做不包括空白的5个点,分别为0.1/0.5/1/2/5(单位:mg/L)每个点误差还是可以控制在5%,第一波长我们选择221.648nm,参考波长我们选择231.604nm.我们还是十几种元素的混标溶液,建议楼主参照二楼唐版主要求可以针对其浓度偏差设定10%保存方法曲线可以过,如果你要求比较高,建议从仪器进样系统,标配配置等这块找原因,比如做下仪器进样系统维护,从进样管,雾化器,雾化室,连接管道到炬管,然后考虑做下波长扫描,矩管准直后再测试标液。

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  • jiajia2012

    第6楼2021/11/24

    室温目前是20度,室温放置标液,大概一个月,三个月重新配

    tang566(tang566) 发表:工作液,配制后,使用多长时间,存放的温度是多少?

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  • jiajia2012

    第7楼2021/11/24

    谢谢,我试试

    化学潜行者(Ins_d4ab5126) 发表:检定规则上的要求波长拉不出来曲线,这个波长的选择原因,一般是强度大且干扰少是否可以换波长,如果是推荐,可以,如果强制就不行我们的镍问题到底出在哪里,看你图,虽然不清,你标液浓度点也太少了,起码六个点啊,还有你最高点开始偏小了,你最高点配成3或4(或调节参数,降低灵敏度),标液点数增加,应该可以解决,也可能是你标液污染了,配制过程引入镍

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  • jiajia2012

    第8楼2021/11/24

    谢谢,我这就按你说的一步一步排查

    JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:镍元素其实灵敏度,响应强度等还是很好做的,我们做不包括空白的5个点,分别为0.1/0.5/1/2/5(单位:mg/L)每个点误差还是可以控制在5%,第一波长我们选择221.648nm,参考波长我们选择231.604nm.我们还是十几种元素的混标溶液,建议楼主参照二楼唐版主要求可以针对其浓度偏差设定10%保存方法曲线可以过,如果你要求比较高,建议从仪器进样系统,标配配置等这块找原因,比如做下仪器进样系统维护,从进样管,雾化器,雾化室,连接管道到炬管,然后考虑做下波长扫描,矩管准直后再测试标液。

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  • jiajia2012

    第9楼2021/11/24

    检定规程上就是四个点??

    化学潜行者(Ins_d4ab5126) 发表:检定规则上的要求波长拉不出来曲线,这个波长的选择原因,一般是强度大且干扰少是否可以换波长,如果是推荐,可以,如果强制就不行我们的镍问题到底出在哪里,看你图,虽然不清,你标液浓度点也太少了,起码六个点啊,还有你最高点开始偏小了,你最高点配成3或4(或调节参数,降低灵敏度),标液点数增加,应该可以解决,也可能是你标液污染了,配制过程引入镍

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  • JOE HUI

    第10楼2021/11/25

    应助达人

    好的,欢迎老师后续反映结果如何

    jiajia2012(v2841886) 发表:谢谢,我这就按你说的一步一步排查

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