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有大佬用icp测过黄铜中的Cu吗?

  • 自信且不回家
    2021/12/17
  • 私聊

ICP光谱

  • 悬赏金额:10积分状态:已解决
  • 方法1.取0.050g黄铜,定容100ml,此时溶液中浓度大概300ppm。直接拉50,100,300ppm曲线, 上机测试。
    方法2.取0.05g,定容100ml,分取5ml定容100ml,此时溶液中浓度大概15ppm。然后拉1.3.10.20ppm曲线,测试。(经过计算如果溶液中浓度波动0.1ppm,换算成质量会有±0.4%差距)
    问题1:请问下哪一种方法误差更小,测出来的结果更可靠点。。。这里不讨论湿法中的滴定和电解测铜。
    问题2:像这种15ppm的含量,仪器会波动0.1ppm吗?误差来源是不是主要是稀释 定容 移液器 称样的误差。

次元之暗面 2021/12/17

稀释本身就会引入两次三角偏差,这个偏差的不确定比你仪器的波动可能还更大,能不稀释是最好的。对于铜合金测铜还是电解重量法是首选,容量法和直读光谱法其次,icp法甚至还要排在xrf法之后。

次元之暗面 2021/12/18

你说的第二种方法我是测过的,由于当时只有轴向观测的仪器,所以我必须稀释才能测。0.1g→50mL→稀释50倍。江西铜业的H59-1黄铜测出来是61%,而XRF结果是58.5%,容量法结果是58.1%。后面有了径向的设备,0.1g→50mL→稀释10倍,结果还是这样,所以我想就是不稀释也是没法测得准的(紫铜经常超100%)。后面让同事测铜合金都给我用容量法,实在赶着出结果就用XRF,ICP最多测个锌来参考。

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  • 次元之暗面

    第1楼2021/12/17

    稀释本身就会引入两次三角偏差,这个偏差的不确定比你仪器的波动可能还更大,能不稀释是最好的。对于铜合金测铜还是电解重量法是首选,容量法和直读光谱法其次,icp法甚至还要排在xrf法之后。

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  • qq250083771

    第2楼2021/12/17

    应助达人

    1.考虑基体匹配
    2.选择不太灵敏的谱线
    3.带上含量相近的标品,测试一下就知道哪个方面准确了

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  • 自信且不回家

    第3楼2021/12/17

    方法波动比仪器本身波动大。

    次元之暗面(v3195919) 发表:稀释本身就会引入两次三角偏差,这个偏差的不确定比你仪器的波动可能还更大,能不稀释是最好的。对于铜合金测铜还是电解重量法是首选,容量法和直读光谱法其次,icp法甚至还要排在xrf法之后。

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  • 次元之暗面

    第4楼2021/12/18



    我给你算了一下,当你回收率恒定100%,精密度RSD=0%,标准曲线线性=1时,最大的不确定分量来自你的质量,你称的是50mg,而天平允差是0.5mg,这里就已经有1%了。

    自信且不回家(m3229146) 发表:方法波动比仪器本身波动大。

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  • 次元之暗面

    第5楼2021/12/18

    后面再计算了精密度为1%(对应仪器读数波动1%),其他条件不变时,相对扩展不确定增大到3%,对应59%的1.7%左右。而如果进行稀释,稀释额外引入的相对标准不确定不足0.4%,应该说称量误差和方法精密度是最大的贡献率。以上还是不考虑回收率和线性误差等因素的。所以稀释带来的不是主要考虑因素。还是要考虑前处理和ICP是否适合测主含量元素(目前所见没有一份标准用ICP测主体元素的,也算是侧面证明ICP不适用)

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  • robin_clhx

    第6楼2021/12/18

    测这种含量级别的,不适合用ICP,应该倒过来测杂质含量反算主含量

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  • 次元之暗面

    第7楼2021/12/18

    你说的第二种方法我是测过的,由于当时只有轴向观测的仪器,所以我必须稀释才能测。0.1g→50mL→稀释50倍。江西铜业的H59-1黄铜测出来是61%,而XRF结果是58.5%,容量法结果是58.1%。后面有了径向的设备,0.1g→50mL→稀释10倍,结果还是这样,所以我想就是不稀释也是没法测得准的(紫铜经常超100%)。后面让同事测铜合金都给我用容量法,实在赶着出结果就用XRF,ICP最多测个锌来参考。

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  • jiajia2012

    第8楼2021/12/18

    是的,ICP原则上不适合测1%以上

    robin_clhx(robin_clhx) 发表:测这种含量级别的,不适合用ICP,应该倒过来测杂质含量反算主含量

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  • 骨架寡人

    第9楼2021/12/18

    ICP应该很难测准

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  • 自信且不回家

    第10楼2021/12/19

    我用标物做曲线 ,10%,58%,68%。称0.05g,用标物做控样低了1%,波动差不多也在±1%

    次元之暗面(v3195919) 发表:你说的第二种方法我是测过的,由于当时只有轴向观测的仪器,所以我必须稀释才能测。0.1g→50mL→稀释50倍。江西铜业的H59-1黄铜测出来是61%,而XRF结果是58.5%,容量法结果是58.1%。后面有了径向的设备,0.1g→50mL→稀释10倍,结果还是这样,所以我想就是不稀释也是没法测得准的(紫铜经常超100%)。后面让同事测铜合金都给我用容量法,实在赶着出结果就用XRF,ICP最多测个锌来参考。

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