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ICP测定聚酯颗粒中磷含量遇到头疼问题，求大佬解惑

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2024/04/13

PET（固体）磷含量测定，磷含量7500ppm左右，Fe含量<20ppm，Sb含量160-200，Ti含量0-2000ppm，标准曲线0，0.5，1，5，10mg/L，ICP参数1300w，等离子气体15，辅助气0.2，雾化0.8，样品提升1.5ml/min，取样0.1g，5ml硫酸加热碳化，过氧化氢消解至透明后继续加热至过氧化氢消失，冷却后用up水定容100ml，铁，锑，钛含量双样极差较大，P含量双样检测极差很小，但是磷含量的测定值在定容后直接检测和存放1-3小时后检测明显随着存放时间变长而减小。
消解液磷存在水解可能？这个不是太懂，所以又重新制备消解液并加入10%硝酸5ml再定容，检测发现没有随着时间而变小，但是双样重复性不太好，磷含量极差100-200ppm，并且磷含量测定值要小于不加硝酸200-400ppm。其他微量元素重复性也很差。
觉得标曲对于低浓度元素误差太大，且器皿会有残留，消解和定容玻璃器皿浸泡10%硝酸24h，另建标曲0，0.05，0.1，0.5，1mg/L用于测定Fe，Sb，Ti元素，标曲0，0.5，1，5，10mg/L再次复测，重复上述两种处理的消解液。1，消解液不加硝酸，双样重复性良好，低浓度曲线测Fe含量在10ppm左右，高浓度曲线Fe含量接近零（双样平均值为0或者0.1-0.2），但磷含量第一组定容后直接测定7500ppm，第二组2h后测定7300ppm，Sb，Ti，Fe元素比较稳定；2，消解液加硝酸，双样重复性较差，Fe含量在3-40ppm，磷含量第一组7300左右，第二组2h后测定7300左右，Sb，Ti元素比较稳定。

有几个疑问需要大佬们指点：
1，磷含量为什么会减小，是消解过程损失还是在消解液中损失了？
2，酸化消解液为什么重复性变差了？
3，由于磷含量较高，在前后样品检测时该怎么防止上个样品残留影响呢，我目前解决办法是增加排空时间和后个溶液冲洗时间不知道对不对
4，还有一些添加剂磷含量6%-14%，我是该减小称样量还是进行稀释后测定。

跪拜

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