仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

溶剂峰特别的宽,出现很多不明色谱峰。气相新手求助各位大神

气相色谱(GC)

  • 实验室有台气相,断断续续的使用,最近要按2020版药典测小茴香中反式茴香脑的含量。翻了一下2年前的色谱图感觉问题不大,谁知做起来就翻了车……

    实验条件如下:聚乙二醇毛细管柱(柱长为30m,内径为0.32mm,膜厚度为0.25μm);柱子放了两年多没使用。柱温为145℃。进样口温度160℃。FID检测器温度180℃。

    取反式茴香脑对照品适量,精密称定,加乙酸乙酯制成每1ml含0.4mg的溶液,进样量2ul。

    柱子老化,跑基线,都没发现异常。进了一针对照就出现图中的情况。请各位大神帮忙分析一下是哪里出了问题,该怎么解决。谢谢!

    图1,两年前的样品图



    图2,现在的对照品图



    图3,又进了一针乙醇

    +关注 私聊
  • Insm_603a714c

    第1楼2021/12/27

    检查下方法,是不是之前的方法有设置分流比,现在没有设置分流比
    现在的乙醇峰太宽了

0
    +关注 私聊
  • dadgoh

    第2楼2021/12/27

    应助达人

    纵坐标参数不一致。

0
    +关注 私聊
  • xiao-jin

    第3楼2021/12/27

    是否按照原来的柱流量和分流流量来进行测试?

0
    +关注 私聊
  • 安平

    第4楼2021/12/27

    应助达人

    楼主使用什么型号的gc?

    最好检查和测量一下分流出口的流量是否正常,有可能分流出口堵塞。

0
    +关注 私聊
  • zyl3367898

    第5楼2021/12/27

    应助达人

    是不是柱子污染了,老化柱子,柱头切一段。

0
    +关注 私聊
  • PAEs

    第6楼2021/12/28

    应助达人

    维护下进样口,老化下色谱柱试试

0
0
    +关注 私聊
  • zyl3367898

    第8楼2021/12/28

    应助达人

    先换个新衬管,把柱头切一段,会恢复正常的。

0
    +关注 私聊
  • 蓝霆

    第9楼2022/01/04

    感谢各位高手相助,切掉了一段柱头,确实好了。是柱头污染了。

0
  • 该帖子已被版主-zyl3367898加5积分,加2经验;加分理由:反馈有奖
    +关注 私聊
  • zyl3367898

    第10楼2022/01/04

    应助达人

    仪器好了就行,欢迎常来发帖。

0
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...