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第3楼2021/12/30
重复性不好可以主要考虑样品或者仪器两大问题,需要排查。比如,可以测试一下换一种样品的重复性是否也这样差,最好是平时测试过的比较稳定的样品。如果也一样差,说明问题很可能在仪器;如果很好,说明问题可能在样品。
如果在样品:考虑是否样品分解降解问题、溶液挥发问题、样品粘度是否较大导致针取样不一致、样品气化是否完全、样品是否可能在衬管或者石英棉等位置吸附等问题。
如果在仪器:需要考虑的比较多:
1. 对进样口隔垫,O圈,衬管,分流平板做维护,特别是隔垫,多次进样后可能有微漏。进样口的衬管、石英棉是否有脏污,石英棉的量及位置是否合适。分流平板污染也会造成平行性不好。谢绝转载
2. 检查下分流出口管线,分流出口捕集肼,出口管线,捕集肼堵塞会造成分流比不稳定,平行性变差。出口管线建议3000个样后更换一次。谢绝转载
3. 进样针。如果使用的自动液体进样,检查针是否有堵塞或者喷出液体形状及方向不正常。有必要时清洗或更换针。谢绝转载
4. 进样洗针是否合理。使用的洗针液与样品应该混溶,否则可能会形成分层,造成取样量不一致。谢绝转载
5. 色谱柱与进样口的连接是否紧固,色谱柱是否充分老化过,柱头是否可能污染过,必要时切割一段柱头再重新连接。谢绝转载
6. 废液瓶要及时清理,如果废液瓶满了,会污染进样,造成平行性不好谢绝转载