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求教:怎么做实验确定GC-FID的检测限

气相色谱(GC)

  • 偶是个新手,还望各位大虾多多赐教
    据我所知,检测限是Dm=2Rn/Sm(质量型)。其中Rn是噪声的平均值,是不是通过检测空白溶液来确定?那Sm是可以查的吗,还是怎么得来的?
    那位大虾能不能详细的教我一下,谢谢了!
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  • 第1楼2005/08/09

    你给的这个公式,所得的检测限应为信噪比的2倍,及最低检测样品浓度的峰高应为噪音值的二倍。应该是这样。

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  • 第2楼2005/08/10

    但是要检测某一化合物在该仪器上的检测限,应该不是无限降低样品的浓度来做的吧?所以我想了解一下,比如说新买来的仪器,想检测一下某一化合物的检测限的话,应该是怎么操作的?应该怎样准备样品及后续的数据处理?那位高手帮帮忙吧。

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  • 第4楼2005/09/12

    噪音可由工作站测量出来,FID的检测限,国家计量检定规程上有。

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  • 第5楼2005/12/20

    各位兄长好啊,我是一位新手,我很多不懂的,我想知道在我测定一种药物时,我怎么才能确定它的检测限呢.谢谢各位高手帮忙解答.

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  • 第6楼2005/12/21

    我们实验室也碰到有关类似的问题。
    以下资料供参考:
    1.    仪器检测下限
    即相对于背景,仪器检测的可靠的最小信号,通常用信噪比来表示,2N或3N值定义为仪器的检测下限。
    2.    方法检测下限(MDL)
    即某种分析方法所能检测的最小浓度,也即方法的最小检测浓度。通常用外推法可求得方法的检测下限,其方法如下:
    在标准溶液低浓度范围内,选择三个浓度,每一个浓度水平上分别重复测定,求出每个浓度水平的标准偏差S1、S2、S3。用线性回归法作出回归线,然后把回归线延长,外推至与终坐标相交,求得S0,定义3 S0为方法的检测下限。其中,S0为浓度为零时的空白样品的标准偏差。MDL = 3 S0 。
    3.    样品检测下限
    即相对于空白可检测的最小样品含量,也就是样品最低检测浓度。定义样品检测下限为三倍空白标准偏差,即3σ空。
    4.    相互关系
    仪器检测下限与方法检测下限这两个概念,在选择仪器和方法时,是重要的参数。
    样品检测下限不仅与方法检测下限有关,而且与空白样品中空白含量以及空白波动情况有关,只有当空白含量等于0,样品检测下限等于方法检测下限,然而空白含量往往不等于0。
    样品检测下限 = 方法检测下限 + 空白含量
    因此,方法检测下限由外推法求得,可能是很低的浓度或含量,但由于空白含量的存在以及空白波动的存在,样品检测下限可能要比方法检测下限大得多。
    在实际使用过程中,样品检测下限要比方法检测下限要有意义得多。当被测样品种类变化时,测定所用的试剂和环境变化时,即使用同一分析方法,样品检测下限可能要相差很大。
    5.    定量检测下限
    美国国家标准局定义10倍空白标准偏差为定量检测下限,即10σ空。有关痕量分析中报告数据的准则,参见下表。
    报告数据的准则
    分析物浓度    可靠性范围
    <3σ空    可疑检测范围(不能接受)
    3σ空    样品检测下限(定性检出)
    3σ空 ~ 10σ空    半定量
    10σ空    定量检测下限
    >10σ空    定量范围

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  • 第7楼2005/12/22

    楼上的朋友介绍得很清楚,学了东西,顶!

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  • 第8楼2005/12/22

    谢谢7楼的介绍,我刚开始接触色谱,以上问题一直搞不懂,现在明白多了,多谢啦

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  • 第9楼2010/06/29

    看了以后还是有点疑问:
    选择三个浓度水平重复测定,求标准偏差。问题是重复测定多少次?次数不同的话这个值也是不同的。

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  • 第10楼2011/01/08

    感谢这位高人的指点!如果配上具体的实例就太完美了(包括测得的原始数据,计算过程,最后得出的结果,如果有再配上图谱就更好了),学习中!!

    mfang2001(mfang2001) 发表:我们实验室也碰到有关类似的问题。
    以下资料供参考:
    1. 仪器检测下限
    即相对于背景,仪器检测的可靠的最小信号,通常用信噪比来表示,2N或3N值定义为仪器的检测下限。
    2. 方法检测下限(MDL)
    即某种分析方法所能检测的最小浓度,也即方法的最小检测浓度。通常用外推法可求得方法的检测下限,其方法如下:
    在标准溶液低浓度范围内,选择三个浓度,每一个浓度水平上分别重复测定,求出每个浓度水平的标准偏差S1、S2、S3。用线性回归法作出回归线,然后把回归线延长,外推至与终坐标相交,求得S0,定义3 S0为方法的检测下限。其中,S0为浓度为零时的空白样品的标准偏差。MDL = 3 S0 。
    3. 样品检测下限
    即相对于空白可检测的最小样品含量,也就是样品最低检测浓度。定义样品检测下限为三倍空白标准偏差,即3σ空。
    4. 相互关系
    仪器检测下限与方法检测下限这两个概念,在选择仪器和方法时,是重要的参数。
    样品检测下限不仅与方法检测下限有关,而且与空白样品中空白含量以及空白波动情况有关,只有当空白含量等于0,样品检测下限等于方法检测下限,然而空白含量往往不等于0。
    样品检测下限 = 方法检测下限 + 空白含量
    因此,方法检测下限由外推法求得,可能是很低的浓度或含量,但由于空白含量的存在以及空白波动的存在,样品检测下限可能要比方法检测下限大得多。
    在实际使用过程中,样品检测下限要比方法检测下限要有意义得多。当被测样品种类变化时,测定所用的试剂和环境变化时,即使用同一分析方法,样品检测下限可能要相差很大。
    5. 定量检测下限
    美国国家标准局定义10倍空白标准偏差为定量检测下限,即10σ空。有关痕量分析中报告数据的准则,参见下表。
    报告数据的准则
    分析物浓度 可靠性范围
    <3σ空 可疑检测范围(不能接受)
    3σ空 样品检测下限(定性检出)
    3σ空 ~ 10σ空 半定量
    10σ空 定量检测下限
    >10σ空 定量范围

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  • 第11楼2011/01/20

    如果能给个实例真的太好了。

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