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【求助】求达人指点一下一下关于塑料产品-Cd的测定-湿分解法中用硫酸/硝酸/过氧化氢的温度

前处理综合讨论

  • 请教一下关于塑料产品-Cd的测定-湿分解法中用硫酸/硝酸/过氧化氢的温度
    用的是凯氏瓶装置,电解板加热,温度不知道怎么控制(硝酸很低温度下就冒棕色烟雾了,根本很难看到硫酸分解的白烟。求达人指点一下。
    还有,用硫酸和过氧化氢湿分解的高温分解炭化有机物温度要到多少度?
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  • lugoking

    第2楼2007/04/07

    我有做过,温度要100度左右也可以吧!主要是时间长短问题...我们不用硝酸的只用硫酸碳化后再用过氧化氢氧化就可以了....效果可以达到百分之98..你查下EPAEN1122的方法吧..哪里有详细介绍

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  • dcf

    第3楼2007/04/08

    是EN1122方法,先加硫酸,方法上说要到280度c以上的,炭化以后加双氧水将沉淀的碳氧化成二氧化碳。因该时间长效果会好些!

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  • zealot81

    第4楼2007/04/12

    谢谢楼上2位兄弟!
    用硫酸和双氧水240就可以了
    主要硫酸和硝酸和双氧水要控制多少度呢?

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  • 霍苦堵

    第5楼2007/04/13

    一直加热到硫酸冒白烟,这个时候就要控制下温度,不要让它太激烈反应。
    我做过很多次,加热硫酸,当温度快达到沸点时,冒出来的白烟很明显阿,不像楼主所说的看不清楚阿!请楼主再按照标准方法,仔细观擦!

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  • zealot81

    第6楼2007/04/14

    谢谢这位兄弟。现在我用微波消解做能消解彻底。
    用硫酸和过氧化氢湿分解按楼上几位兄弟的说法,效果不错,跟微波消解差不多,就是感觉颜色有点深。
    用硫酸/硝酸分解的温度怎么也把握不了。(硝酸很低温度下就冒棕色烟雾了,根本很难看到硫酸分解的白烟。)
    到底要怎么进行硫酸、硝酸的湿分解呢?(流程:1g样品放入10ml浓硫酸,+2ml硝酸,等冒白烟停止加热,再加进2命令硝酸,如此反复)

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  • 霍苦堵

    第7楼2007/04/16

    硝酸的沸点是130度,而硫酸要达到360度才沸腾,怎么会分不清楚呢?
    不知你的电炉最大功率多少,能不能调节功率的?温度你慢慢加上去,(注意不要让反应太激烈)到了200多度,硝酸基本就蒸发没了,剩下硫酸了。

    硝酸在130度下就冒棕色烟雾了,这个时候怎么可能看到硫酸分解的白烟,离硫酸冒白烟还远着呢!要360度左右

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