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气相色谱部分日常维护

气相色谱(GC)

  • 气相色谱部分日常维护


    (1)载气和流路系统  

    气相色谱质谱联用仪的载气是高纯的氦气,纯度大于99.999%,并且在测试过程中要有10%的钢瓶气保有量。每天要检查钢瓶压力,压力范围为0.5-0.9MPa,一般为0.6MPa。定期检查分子筛过滤器和捕集阱是否堵塞,堵塞会引起压力波动或升高。更换分子筛过滤器和捕集阱的周期是一年。当基线不稳,噪声变大时是流路系统维护与检查的时期,要及时检查与维护。


    管路的气密性也同样重要。在停止真空、关闭工作站和主机电源后,打开钢瓶总阀,调节减压阀使分压表刻度到700KPa,然后拧紧钢瓶总阀,并完全松开减压阀,此时记录总压表以及分压表的刻度值。经过一段时间,观察压力有无变化。如果分压表刻度下降则表明分压表到仪器间的载气管路漏气,如果总压表刻度下降则表明总压表到钢瓶总阀之间漏气。用检漏液仔细检查,确定漏气的部位,重新拧紧或更换新的减压阀。


    (2)色谱柱  

    在使用色谱柱尤其是使用极性色谱柱时要除去载气中的氧,要注意在更换气瓶时不要混入空气,也可以在气体流路中安装氦气净化器。充分做好试样的前处理,不要使难于挥发的成分进入柱内,避免污染色谱柱。


    如果有鬼峰出现,可以先切除色谱柱前端的部分长度,并视基线和柱流失情况,适时老化色谱柱。老化色谱柱时事先设定接口温度高于柱温,柱温升到色谱柱的最高使用温度附近保持1-2小时。如还不能除去色谱柱柱内残留的难挥发的成分,可切掉连接进样口一侧的色谱柱30-50cm 左右,然后老化色谱柱。


    色谱柱不使用时,应该将色谱柱两端堵死,可将色谱柱的两端插入废弃的隔垫中,使色谱柱管内与外部空气隔离,避免空气破坏色谱柱内部涂层。


    当色谱柱的分离效率降低时,会影响到分离度,视情况更换新的色谱柱。
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  • PAEs

    第1楼2022/02/28

    应助达人

    许主管这资料不错

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  • 深蓝

    第2楼2022/02/28

    应助达人

    资料不错,好像没写完了。这是不是有点儿好吃不多给的感觉呢

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  • JOE HUI

    第3楼2022/02/28

    应助达人

    看到分享出来的,后面是还有点

    深蓝(mitsumi) 发表:资料不错,好像没写完了。这是不是有点儿好吃不多给的感觉呢

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  • JOE HUI

    第4楼2022/02/28

    应助达人

    看到分享出来的,月哥

    PAEs(v2911392) 发表:许主管这资料不错

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  • zyl3367898

    第5楼2022/02/28

    应助达人

    可以再多些。

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  • Ins_4a44ccdd

    第6楼2022/05/06

    管路的气密性也同样重要。在停止真空、关闭工作站和主机电源后,打开钢瓶总阀,调节减压阀使分压表刻度到700KPa,然后拧紧钢瓶总阀,并完全松开减压阀,此时记录总压表以及分压表的刻度值。经过一段时间,观察压力有无变化。如果分压表刻度下降则表明分压表到仪器间的载气管路漏气,如果总压表刻度下降则表明总压表到钢瓶总阀之间漏气。用检漏液仔细检查,确定漏气的部位,重新拧紧或更换新的减压阀。

    我想问一下,我实验室的仪器是7890b-5977b,做压力检漏实验,是要关机,然后将减压阀调至0.7mpa,然后关闭总阀,看减压阀分阀的情况是吗?我没搞懂上面说的总压表为什么会下降呢?还有就是有没有具体的评判标准,比如几小时内下降多少算是合格。而且我还有一个小问题,就是我现在那台仪器很久没开过了,现在我想做一个压力测试,是不是先不开仪器,打开减压阀给气瓶和仪器之间的管路送点气,之后关掉气瓶总阀去看看漏不漏气,附带肥皂泡检测,是不是就可以确保管路是不漏气的?

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