仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

氮吹浓缩过程,瓶壁上有结晶物怎么办?

农残检测

  • 氮吹至干,然后加0.5ml正己烷复溶。氮吹时瓶壁上出现白色结晶物了。0.5ml正己烷也不够把这些冲洗下去。大家一般怎么处理呢?
  • 该帖子已被版主-雾非雾加5积分,加2经验;加分理由:讨论
    +关注 私聊
  • wuyuzegang

    第1楼2022/03/03

    应助达人

    可以用超声溶解一下

0
    +关注 私聊
  • cadicy

    第2楼2022/03/03

    都吹干了,用什么溶?溶了不是还得再吹?回头再在壁上结晶了呢?

    wuyuzegang(dahua1981) 发表:可以用超声溶解一下

0
    +关注 私聊
  • wuyuzegang

    第3楼2022/03/03

    应助达人

    楼主不是用的正己烷吗?不溶就影响定量了,所以肯定是想办法把他溶解掉,这种情况我们一般是超声处理

    cadicy(cadicy) 发表:都吹干了,用什么溶?溶了不是还得再吹?回头再在壁上结晶了呢?

0
    +关注 私聊
  • wuyuzegang

    第4楼2022/03/03

    应助达人

    一般是控制近干,不能完全干了

    cadicy(cadicy) 发表:都吹干了,用什么溶?溶了不是还得再吹?回头再在壁上结晶了呢?

0
    +关注 私聊
  • xiaolanzi5

    第5楼2022/03/03

    应助达人

    白色结晶不一定是目标物。

0
    +关注 私聊
  • timesriver

    第6楼2022/03/03

    应助达人

    用溶剂洗下来继续吹至近干。

0
    +关注 私聊
  • 雾非雾

    第7楼2022/03/03

    应助达人

    氮吹至干,然后加0.5ml正己烷复溶。氮吹时瓶壁上出现白色结晶物了。0.5ml正己烷也不够把这些冲洗下去。大家一般怎么处理呢?
    您用的这个前处理方法是用来做农残检测的?方法上有SPE净化的步骤吗?方法上就是要氮吹至干然后用正己烷复溶?如果方法是这样的话,那白色结晶物应该不是目标物而很可能是共萃物。如果您不放心,可以考虑用1:1的丙酮正己烷来复溶,那样结晶物应该就会溶解的。
    以现在最常用的乙腈法来说,乙腈萃取后,在除水旋蒸除乙腈后,旋蒸瓶壁上就会有结晶物,在过SPE柱后,结晶物会少很多,但是在氮吹干后还是有的,这些结晶共萃物,如果用甲醇定容的话大部分都不能溶解,如果用1:1的丙酮正己烷来定容就能溶解。

2
  • 该帖子已被版主-zyl3367898加5积分,加2经验;加分理由:应助
0
    +关注 私聊
  • cadicy

    第9楼2022/03/03

    我用的就是乙腈提取。方法要求GPC净化,我这里没有,改用C18的SPE柱正相萃取净化,目的是除脂。然后就是氮吹浓缩。浓缩之后有很多白色结晶,最后复溶也溶解不了,只能涮涮就膜过滤到进样瓶了。

    雾非雾(mcds) 发表:氮吹至干,然后加0.5ml正己烷复溶。氮吹时瓶壁上出现白色结晶物了。0.5ml正己烷也不够把这些冲洗下去。大家一般怎么处理呢? 您用的这个前处理方法是用来做农残检测的?方法上有SPE净化的步骤吗?方法上就是要氮吹至干然后用正己烷复溶?如果方法是这样的话,那白色结晶物应该不是目标物而很可能是共萃物。如果您不放心,可以考虑用1:1的丙酮正己烷来复溶,那样结晶物应该就会溶解的。以现在最常用的乙腈法来说,乙腈萃取后,在除水旋蒸除乙腈后,旋蒸瓶壁上就会有结晶物,在过SPE柱后,结晶物会少很多,但是在氮吹干后还是有的,这些结晶共萃物,如果用甲醇定容的话大部分都不能溶解,如果用1:1的丙酮正己烷来定容就能溶解。

0
    +关注 私聊
  • cadicy

    第10楼2022/03/03

    为何不能完全干?近干怎么理解?如果是近干状态,再加0.5mL正己烷复溶,最后岂不是体积大于0.5mL?

    wuyuzegang(dahua1981) 发表: 一般是控制近干,不能完全干了

0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...