高氯高盐废水COD测试问题

应助达人

有做指控措施吗.？ 质控怎么样？

应助达人

样品氯离子含量较高约200g/L，稀释200倍后，使用连华科技试剂测试在2万ppm左右，而使用哈希预制试剂则在3000ppm左右，但是采用新的行业标准HG/T5966-2021测试稀释10倍结果在500ppm左右，标样测试均在误差范围内，采用硝酸银沉淀后标样误差也在其范围内，但是样品沉淀后结果与沉淀之前差30倍。
楼主，根据描述，废水高氯高盐，直接导致的误差来源有两方面：1、取样均匀性问题；2、稀释倍数过大操作过程中引入。个人建议如下：
1、不管是连华科技还是哈希预制试剂等其他家快速法设备，相对于手工方法都存在平行性差的问题，数据仅参考；
2、HG/T 5966-2021原理是加过量硫酸汞掩蔽，根据环保标准HJ 828-2017征求意见稿编制说明，这种方式貌似起不到想要的效果；
3、硝酸银沉淀处理氯离子有可能污水中其它物质也会被沉淀出去，国标方法不推荐用此方法前处理水样。
综上，建议楼主参考附件中方法进行水样分析，原理基本上都是氯气校正。

您这是浓盐水，不是那些标准方法中的环境水样，方法本身就不适合。

应该采用TOC方式测定，这不应该是环境监测的水样吧。