土壤中石油类的提取

图片模糊重新发

Hj1057-2019土壤中石油类的测定里，同样也没说提取液需要定容，按我呢理解，多次提取后，默认所有的石油类都被提取，需要定容后才能知道提取液体积，这样才能计算出土壤中石油类含量

应助达人

楼主，目前四氯化碳测定油类的方法都已经作废了，四氯化碳也已经不能生产了，萃取溶剂被四氯乙烯和正己烷替代了。土壤中石油类现行的标准见附件，萃取部分如下图：


新的国标也是不定容的，直接用的萃取液体积，因为土壤是固态的，就算萃取后过滤土壤中仍有液态四氯乙烯残留，这和水样萃取是不同，水样萃取是完全分层的。留在土壤中的四氯乙烯仍含有待测石油类，所以不能定容，定容相当于稀释了。

应助达人

附上征求意见稿编制说明。

谢谢！我能理解你说的一部分。
但是，当完成第三次提取（最后那10ml四氯乙烯洗涤）的后，残留在土壤中的四氯乙烯中的石油类含量应该比提取液中的低的多（甚至是否可以认为接近零含量），石油类都在提取液中了，土壤中残留的石油类可以忽略。这样，所有的石油类都在提取液中，那提取液自然需要定容。如果不定容，那测出的石油类应该是偏高的。
我也知道标准不让定容是有其理由的，但是不搞明白原因，对测出的结果没信心啊????

非常感谢????

应助达人

加1ml二硫化碳解吸活性炭管，同样没定容。同理

应助达人

楼主，你看下标准中样品制备过程，是加无水硫酸钠研磨，趋向于干土的，但是加入四氯乙烯萃取后普通土壤至少能吸附不少体积的四氯乙烯，一般鲜土含水率能到10%，这个体积是不容忽视的，而这一部分四氯乙烯是含油的，假如加大萃取次数是有可能稀释这一部分含油四氯乙烯的，但是土壤中四氯乙烯的量基本不会变化，从而导致的是萃取液体积也大了导致萃取液中油浓度减少（50ml萃取残留5ml，500ml萃取也残留5ml，500ml萃取时有可能未检出了）。
楼主可以验证下标准中的回收率，这个相对比较简单的，也是最直观的不定容解释。

你那应该是只加一次吧？如果多次呢？