ztyzb
第4楼2022/03/21
1. 采用“酸化-吹气-吸收法”和“酸化-蒸馏-吸收法“预处理的目的是为了将硫化物转换成硫化氢气体,然后收集硫化氢气体,进行测定是嘛?
是的。
2. 我们是自己配置的硫化物溶液用于实验,配置如下:在1升自来水中只加入1.35克九水硫化钠和2克碳酸氢钠(pH大概是9-10之间),不再加其他药品,而且通入氮气去除 水中的氧气。在检测前,会再用0.22 μm的滤膜过滤水样,然后和做标线一样的步骤测硫化物(即没有进行“酸化-吹气-吸收法”和“酸化-蒸馏-吸收法“预处理)。这样的话,是否可以呢?
楼主这是配制的质控样吗?硫化物浓度理论值为1.35*32/240/1L=180mg/L?肯定是不合理的,本身硫化钠纯度就是个问题。参照GB/T 16489-1996,硫化物标准品需要滴定后确定最终准确浓度,如下图。
3. 我们这样检测后,发现测得的硫化物浓度总是比预想配置的浓度高。如果硫化物有逸出的话,那也可能是测得的浓度更低才对啊。这可能是什么原因导致的呢?
楼主,这个首先要保证楼主标曲和内控样是准确的,不然不好评定被测结果。
4. 所以想再请教下大佬们我的硫化物标线是不是有问题呢? 曲线①: y = 0.0033 + 0.0181x (r=0.9997);曲线②: y = 0.0068 + 0.074x (r=0.9996)。
高浓度曲线
低浓度曲线
楼主曲线斜率整体偏高不少,通过有证标准物质查找下原因,线性好说明存在的原因为系统误差。
pengf_huo灬
第7楼2022/03/21
2.和3. 不是质控,我们就是为了配置浓度为180 mg/L的硫化物溶液。按照理论的计算量投加的九水硫化钠,但是测出的值不符合理论值。
4. 之前写的曲线②手误了,实际上: y = 0.0068 + 0.174x (r=0.9996)。您所说的曲线斜率整体偏高不少是怎么判断的呢,我用的是水和废水检测方法第四版(标准点浓度 分别是0,10,20,40,60,80,100 μg/L),和GB/T 16489-1996以及征求意见稿的标曲浓度不太一样。
还有就是,您所说的系统误差是什么意思呢?是标液存在问题吗?
ztyzb
第9楼2022/03/21
那我就明白了,本身你自己用硫化钠九水配制的就不能用来做质控,因为有两种确定浓度的思路:1、滴定;2、有证标准溶液和标准物质共同定量;当然和好多家实验室比对定量准确度还是有差距的。
关于最后一点HJ 1226-2021新的硫化物标准已经实施了,细节好多改动,附件是征求意见稿编制说明,楼主提及的两个标准至少在生态环境监测领域不能用了。