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新人求助, 做GB 31658.17里面36种兽残检测, 跑出来一张奇怪的图。

  • Ins_6f399f20
    2022/03/21
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • 各位前辈, 我是刚参加工作的新人小白。刚接触单位的LCMS, 型号是AB API4000+, 配的液相是岛津的LC30AD。 今天做GB 31658.17里面36种兽残检测的预实验, 跑出来一张双峰MRM图, 请大家帮我看看是什么问题。 测的是金霉素, 含量400ppb, 标准品纯度91%,用甲醇稀释的。流动相是0.1%的甲酸水和0.1%甲酸酸化过的已经甲醇混合液 , 梯度洗脱。





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  • xiaolanzi5

    第1楼2022/03/22

    应助达人

    您这是479/444一对离子出的峰,显然0.3min那个峰不是,出峰没那么早,后面那个峰可能是目标峰,您还要找一对479/154的峰,两对离子对才能定性定量。

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  • 尽忠王事有张吉

    第2楼2022/03/22

    谢谢您的回复, 您说的有道理。 我已经编辑了主贴, 补全了离子对。 按照国标, 取了479/444和479/462两对离子定性, 用479/444定量。 但是不知道为什么在0.31min也会出峰。

    xiaolanzi5(xiaolanzi5) 发表:您这是479/444一对离子出的峰,显然0.3min那个峰不是,出峰没那么早,后面那个峰可能是目标峰,您还要找一对479/154的峰,两对离子对才能定性定量。

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  • xiaolanzi5

    第3楼2022/03/22

    应助达人

    前面那个出峰那么早,会不会是它的盐酸盐。

    尽忠王事有张吉(Ins_6f399f20) 发表: 谢谢您的回复, 您说的有道理。 我已经编辑了主贴, 补全了离子对。 按照国标, 取了479/444和479/462两对离子定性, 用479/444定量。 但是不知道为什么在0.31min也会出峰。

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  • 尽忠王事有张吉

    第4楼2022/03/22

    应该就是

    xiaolanzi5(xiaolanzi5) 发表:前面那个出峰那么早,会不会是它的盐酸盐。

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  • hujiangtao

    第5楼2022/03/23

    应助达人

    峰型不太好,上机标样溶液最好用初始流动相溶解,纯甲醇的话会存在溶剂效应;前面的峰可能是其盐酸盐形式,可以通过设置采集时间窗口去掉。另外金霉素属于四环素类,存在差向结构可能会出现双峰的

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  • 尽忠王事有张吉

    第6楼2022/03/23

    好的,谢谢您的解答

    hujiangtao(hujiangtao) 发表:峰型不太好,上机标样溶液最好用初始流动相溶解,纯甲醇的话会存在溶剂效应;前面的峰可能是其盐酸盐形式,可以通过设置采集时间窗口去掉。另外金霉素属于四环素类,存在差向结构可能会出现双峰的

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  • 尽忠王事有张吉

    第7楼2022/03/23

    将溶剂换成了流动相, 前面的峰消失了, 确定前面0.31min的小峰是由甲醇导致的。

    hujiangtao(hujiangtao) 发表:峰型不太好,上机标样溶液最好用初始流动相溶解,纯甲醇的话会存在溶剂效应;前面的峰可能是其盐酸盐形式,可以通过设置采集时间窗口去掉。另外金霉素属于四环素类,存在差向结构可能会出现双峰的

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  • Ins_42edf089

    第8楼2022/07/08

    请问,用的什么柱子?我也在做金霉素,难受

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