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GB/T 5750.11-2006 游离余氯

  • Ins_57b832e3
    2022/03/25
  • 私聊

水质检测

  • GB/T 5750.11-2006 中做游离余氯的曲线要求参照 N,N-二乙基对苯二胺(DPD)分光光度法来做。
    做的过程中药品试剂都是新配的,氯标准溶液是用高锰酸钾配的,浓度为1ug/ml,按照标准取0 , 0.1 , 0.5 , 1.0 , 2.0 , 4.0 , 8.0 氯标准溶液于6支10ml比色管中,定容,然后加0.5ml磷酸盐缓冲液和0.5mlDPD,然后在515nm下测定。
    现在出现的问题是加完试剂混匀后是有颜色梯度的,但是曲线就是拉不出来,但在测吸光度的那几分钟里式样颜色将的特别快。之后又重新做,并请人帮忙,我这边刚加完试剂,另一个人就立即测吸光度,这样速度快了很多,但是依然没有式样颜色降低的速度快,所以依然没有做出来。后来我想是不是我配的氯标准溶液太低了,导致它不稳定,然后重新配了2ug/ml和5ug/ml的,依然还是做不出。我试剂没配错,操作也没错,想知道温度对它有没有什么影响,但也差不多什么可靠的答案。标准上说用无需氯水开做,需要用到漂粉精,但是我们实验室没有,配不了无需氯水,用新煮沸冷却的纯水来做没多大影响的吧?还是我配的氯标准溶液浓度太低,导致它十分不稳定?但是标准只说要配1ug/ml的,我们吸光度为0.001
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  • mingxiaoyan

    第1楼2022/03/25

    用纯水代替应该没有多大影响,因为无氯水,主要是为降低空白影响。浓度可以提高一下试试

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  • ztyzb

    第2楼2022/03/25

    应助达人

    看楼主的描述感觉基本按照标准来执行的,而且也是一个一个比色的,而且高锰酸钾相对稳定,按理说应该成功的
    个人建议改进如下吧:
    1、实验用水可以用淀粉碘化钾试纸验一下,不含余氯即可;
    2、整个实验过程尽量避光,有条件用棕色比色管;
    3、余氯有漂白作用,浓度越高褪色越快,楼主按标准执行即可,可以改一个一个比色为一个一个先加标液至比色管。

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  • 郭景祎

    第3楼2022/03/28

    应助达人

    我记得以前就有同行有这个问题,需要两人操作,加一个试剂做一个水样上机检测,不能都加完了再上机

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  • Ins_57b832e3

    第4楼2022/04/08

    麻烦问一下 我当时配置出来的曲线事无色的 过几分钟之后就是呈现粉红色,是无色的曲线对呢还是呈现粉红色曲线对?

    ztyzb(zxz19900120) 发表:看楼主的描述感觉基本按照标准来执行的,而且也是一个一个比色的,而且高锰酸钾相对稳定,按理说应该成功的
    个人建议改进如下吧:
    1、实验用水可以用淀粉碘化钾试纸验一下,不含余氯即可;
    2、整个实验过程尽量避光,有条件用棕色比色管;
    3、余氯有漂白作用,浓度越高褪色越快,楼主按标准执行即可,可以改一个一个比色为一个一个先加标液至比色管。

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  • Ins_57b832e3

    第5楼2022/04/08

    麻烦问一下最后出曲线去了嘛

    郭景祎(guojingyi-2010) 发表:我记得以前就有同行有这个问题,需要两人操作,加一个试剂做一个水样上机检测,不能都加完了再上机

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  • ztyzb

    第6楼2022/04/08

    应助达人

    应该显色后比色。

    Ins_57b832e3(Ins_57b832e3) 发表:麻烦问一下 我当时配置出来的曲线事无色的 过几分钟之后就是呈现粉红色,是无色的曲线对呢还是呈现粉红色曲线对?

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  • Ins_57b832e3

    第7楼2022/04/08

    那显色成粉红色对吗

    ztyzb(zxz19900120) 发表: 应该显色后比色。

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  • ztyzb

    第8楼2022/04/08

    应助达人

    粉红色是对的,由浅及深

    Ins_57b832e3(Ins_57b832e3) 发表: 那显色成粉红色对吗

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  • Ins_57b832e3

    第9楼2022/04/10

    谢谢

    ztyzb(zxz19900120) 发表: 粉红色是对的,由浅及深

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  • ztyzb

    第10楼2022/04/10

    应助达人

    Ins_57b832e3(Ins_57b832e3) 发表: 谢谢

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