氰化物曲线斜率过高是什么原因呢？

新配置的试剂会影响曲线的斜率。实验过程要注意新配试剂对空白的影响，一般1cm比色0.002左右比较好。再就是加试剂动作要快。特别是氯胺T和缓冲溶液那一步开始。要盖盖。还有温度要控制好。

应助达人

楼主，氰化物异烟酸-吡唑啉酮方法斜率范围为（0.143±0.011）使哪里规定的？查了下HJ 484-2009标准里包括地表水作业指导书（下图）都无此内容。


个人经验氰化物异烟酸-吡唑啉酮方法注意事项有以下三点：
1、氯胺T有效氯含量；2、操作过程要迅速；3、显色时的水浴温度和时间控制好。
既然楼主标曲线型好加上质控在范围内，个人觉得没问题，可以再做下加标回收验证下。

谢谢回复

1.斜率规定是在《环境监测质量管理工作指南》这本书里，方法上的确没有要求
2.加标回收率没问题，90%以上
3.显色温度和时间是用的同一台水浴控温器，可以保证条件一致；
4.氯胺T是新开封的试剂，理论上如果有效氯含量低应该吸光值偏低才对，不应该这么高；
5.操作过程都按照要求及时盖盖，混匀，如果说不迅速只能是因为做了20几个样品，加试剂的时候周期变长了

ztyzb(zxz19900120) 发表:楼主，氰化物异烟酸-吡唑啉酮方法斜率范围为（0.143±0.011）使哪里规定的？查了下HJ 484-2009标准里包括地表水作业指导书（下图）都无此内容。


个人经验氰化物异烟酸-吡唑啉酮方法注意事项有以下三点：
1、氯胺T有效氯含量；2、操作过程要迅速；3、显色时的水浴温度和时间控制好。
既然楼主标曲线型好加上质控在范围内，个人觉得没问题，可以再做下加标回收验证下。

请问新配的试剂影响斜率是怎么影响呢？会偏高还是偏低？
1cm比色皿空白0.001我认为是比较好了
温度控制和快速我觉得都没有问题，现在排查不出原因来了

应助达人

晓得了。个人觉得楼主各项质控都合格结果就是准确的，总站这本书《环境监测质量管理工作指南》中质控要求并没有被新出的规范（比如2017年的国控地表水监测作业指导书）引用，也就是某些规定只是经验值推荐，比如HJ 636-2012总氮斜率基本上在0.01左右。

是的，但是我们的质量管理引用了这本书的规定，所以数据不能通过并且从历史值来说，也的确没有出现过0.160以上的斜率，所以还是肯定有哪里出现了问题

应助达人

根据楼主的描述考虑是系统误差，约＋10%左右，可以考虑以下几个因素：
1、移液和定容用的比色管有没有更换；
2、其他绘制标曲的项目如氨氮吸光值有没有变化？
3、考虑是否是标准溶液的定值问题，我们单位水中氰有中国计量院和坛墨两个厂家。

楼主，斜率0.143+_0.011哪里规定的，我们的斜率做的也很高

标液平衡到室温才能使用