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原子吸收石墨炉测铅,镉。 重复性差,曲线做不出来,请专家帮忙。

  • 实验室全能大叔
    2022/04/08
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 1)仪器型号:北分瑞丽 wfx-120A
    2)背景扣除方式:氘灯、自吸
    3)分析模式:石墨炉
    4)待测元素名称: 铅、 镉
    5)标准样品浓度:铅浓度为: 1ug/L、5ug/L、10ug/L、20ug/L、40ug/L、50ug/L; 镉浓度为: 1ug/L、 2ug/L、 3ug/L、 4ug/L、5ug/L
    6)故障现象: 测铅、镉 吸光值重复性差, 不稳定, 进几次能出一个差不多的正常值, 大部分进样吸光值很低。 无法完成曲线制作。
    7)进样方式: 手动移液枪进样, 进样量10ul-20ul
    8)检查过程:更换灯, 石墨管, 重配标准溶液, 对管路系统做了保养, 问题任然存在。 而且这个问题是逐渐加重的, 一开始偶尔不正常, 现在就完全不正常。
    9)测试结果和图谱:
    光路参数图:
    升温程序, 这个升温程序我们一直用, 没有变过, 所以应该不是升温参数的问题。

    这是石墨炉打开的状态, 用的是热解石墨管, 石墨管是国产的。

    这个是吸光值正常时的峰和温度曲线。



    不正常的峰和升温曲线
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    0)疑问和求助内容:请专家帮我分析分析可能是哪里的问题, 现在曲线做不了。无法进行实验。

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  • 123

    第1楼2022/04/11

    应助达人

    重新调节石墨炉管口位置,石墨帽和石墨锥的清洁,样品的配置有没有污染

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  • ztyzb

    第2楼2022/04/11

    应助达人

    1、楼主火焰法做的如何?首先排除元素灯的问题;
    2、设备是不是好长时间没用了?感觉峰型不正常,铅镉相对简单些。

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  • 实验室全能大叔

    第3楼2022/04/11

    火焰法做实验没有问题, 都正常, 设备一直使用, 这个问题是逐渐出现的, 就是一开始偶尔不正常, 然后异常次数越来越多。 到现在就是大部分都不正常,偶尔出个正常值。

    ztyzb(zxz19900120) 发表:1、楼主火焰法做的如何?首先排除元素灯的问题;
    2、设备是不是好长时间没用了?感觉峰型不正常,铅镉相对简单些。

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  • 实验室全能大叔

    第4楼2022/04/11

    管口位置是调换调整吗? 调换了。 也不行。 石墨锥和石英窗,透镜都清洁了。 还有标液也重新配置了。没有用。

    123(m3149125) 发表:重新调节石墨炉管口位置,石墨帽和石墨锥的清洁,样品的配置有没有污染

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  • ztyzb

    第5楼2022/04/11

    应助达人

    石墨管换新的了吗?

    实验室全能大叔(Insm_f59c9382) 发表: 火焰法做实验没有问题, 都正常, 设备一直使用, 这个问题是逐渐出现的, 就是一开始偶尔不正常, 然后异常次数越来越多。 到现在就是大部分都不正常,偶尔出个正常值。

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  • 实验室全能大叔

    第6楼2022/04/11

    换新的也是这样。 之前好的时候,石墨管都用坏了,曲线也能做出来就是吸光值整体偏低, 但是曲线还可以的。 现在新的石墨管出的吸光值时大时小完全没有规律。石墨锥也检查了。 没有发现石墨锥破损和不平整。 只是感觉现在加热升温时噪音比较大, 尤其是出的值不正常时。

    ztyzb(zxz19900120) 发表: 石墨管换新的了吗?

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  • ztyzb

    第7楼2022/04/11

    应助达人

    楼主,看峰形感觉就像是整个流程中某个部分或者好几个部分被污染了,需要清洗,或者是自动进样器或者后面的石墨管,楼主多跑几次空白清洗下吧,实在不行分段换换新的。

    实验室全能大叔(Insm_f59c9382) 发表: 换新的也是这样。 之前好的时候,石墨管都用坏了,曲线也能做出来就是吸光值整体偏低, 但是曲线还可以的。 现在新的石墨管出的吸光值时大时小完全没有规律。石墨锥也检查了。 没有发现石墨锥破损和不平整。 只是感觉现在加热升温时噪音比较大, 尤其是出的值不正常时。

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  • 实验室全能大叔

    第8楼2022/04/13

    感谢给的建议! 分段换换新的 是指?

    ztyzb(zxz19900120) 发表: 楼主,看峰形感觉就像是整个流程中某个部分或者好几个部分被污染了,需要清洗,或者是自动进样器或者后面的石墨管,楼主多跑几次空白清洗下吧,实在不行分段换换新的。

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  • ztyzb

    第9楼2022/04/13

    应助达人

    我的意思是从样品进样开始到分析完毕,考虑哪个环节可能污染?楼主因为是手动进样,移液管清洁度、进样位置及深度、进样体积、石墨管以及设备本身光栅和单色器以及光路都影响分析结果,有些可通过火焰法分析来验证是否有问题?如元素灯、光路等;剩余的得通过对照来试一下。另外楼主可以改变下升温程序看下效果,毕竟设备随着使用性能也变化。

    实验室全能大叔(Insm_f59c9382) 发表: 感谢给的建议! 分段换换新的 是指?

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  • 夕阳

    第10楼2022/04/13

    应助达人

    换成铜标液试试看工作曲线能否做出来?

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