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分散液液微萃取

Ins_1b6f301f

2022/04/28

请问各位老师，我用分散液液微萃取，二氯甲烷150ul为萃取剂，甲醇1ml为分散剂，涡旋之后只能取出70-80ul的二氯甲烷，老师说损失太多了。请问有什么方法减少这种损失吗？另外算富集倍率和萃取率体积按照70-80算呢还是150ul算呢？我加标回收率算出来在一百一左右。

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通标小菜鸟

第1楼2022/04/28

应助达人

涡旋完成后再上离心机离心一下，然后再取出萃取液，加入150ul最终取出来的肯定是低于150ul的，70～80ul上机的话也是够的，楼主可以先试一下离心完还能取出多少体积，再来考虑萃取体积是按照150ul计算还是其它体积计算

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xiaolanzi5

第2楼2022/04/28

应助达人

按150微算。分散剂甲醇有点多，导致部分二氯甲烷损失在水中。建议不加甲醇，只加萃取剂，涡旋提取后，离心看看回收率。如果回收率不行，再适当加甲醇，做个正交试验，优化下条件。

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Ins_1b6f301f

第3楼2022/04/28

涡旋了的，静置一段时间后去涡旋和静置一晚上不涡旋的都比过。上机是够的，但是老师说萃取剂损失的太多了，把一半都损失了。我试过150ul二氯甲烷和7ml水直接涡旋一段时间，二氯甲烷也会损失一点，我想可能是溶到水里面了？可是二氯不是不溶于水吗，我很疑惑这一点。而且我感觉体积减少没办法避免，但是老师意思是再优化一下条件，我实在优化不出来了
通标小菜鸟(v3141805) 发表:涡旋完成后再上离心机离心一下，然后再取出萃取液，加入150ul最终取出来的肯定是低于150ul的，70～80ul上机的话也是够的，楼主可以先试一下离心完还能取出多少体积，再来考虑萃取体积是按照150ul计算还是其它体积计算

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通标小菜鸟

第4楼2022/04/28

应助达人

二氯甲烷微溶于水，不是一点都不溶，而且在甲醇的作用下二氯甲烷在水中会溶的更多，楼主尝试降低甲醇分散剂的用量，在保证提取效率的同时找到最低分散剂使用量
Ins_1b6f301f(Ins_1b6f301f) 发表: 涡旋了的，静置一段时间后去涡旋和静置一晚上不涡旋的都比过。上机是够的，但是老师说萃取剂损失的太多了，把一半都损失了。我试过150ul二氯甲烷和7ml水直接涡旋一段时间，二氯甲烷也会损失一点，我想可能是溶到水里面了？可是二氯不是不溶于水吗，我很疑惑这一点。而且我感觉体积减少没办法避免，但是老师意思是再优化一下条件，我实在优化不出来了

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Ins_1b6f301f

第5楼2022/04/28

甲醇是分散剂，如果不加甲醇的话二氯甲烷能够很好的分散到水里面并且萃取吗，我倒是试过不加甲醇，只有二氯甲烷，确实会很多，但是这样是不是就不算液液分散微萃取了
xiaolanzi5(xiaolanzi5) 发表:按150微算。分散剂甲醇有点多，导致部分二氯甲烷损失在水中。建议不加甲醇，只加萃取剂，涡旋提取后，离心看看回收率。如果回收率不行，再适当加甲醇，做个正交试验，优化下条件。

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Ins_1b6f301f

第6楼2022/04/28

好，谢谢您，我下午再实验一下看看
通标小菜鸟(v3141805) 发表:二氯甲烷微溶于水，不是一点都不溶，而且在甲醇的作用下二氯甲烷在水中会溶的更多，楼主尝试降低甲醇分散剂的用量，在保证提取效率的同时找到最低分散剂使用量

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嘟嘟和鱼

第7楼2023/03/03

应助达人

是会有损失的。文献里加十微升那种我是重复不出来的。至少也得一百微升

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